纺织方法范文

导语：想要提升您的写作水平，创作出令人难忘的文章？我们精心为您整理的13篇纺织方法范例，将为您的写作提供有力的支持和灵感！

篇1

中图分类号：G642.421 文献标识码：A 文章编号：1672-1578（2017）01-0085-02

1 课程定位

高职课程改革和教学改革的目的就是改革和改善教学方法和手段等，让“教、学、做”融为一体，整合教学内容，以学生为主，注重学生职业能力的培养。

《纺织检测》课程的目标是帮助学生在熟悉纺织材料基础知识的前提下，掌握纺织贸易相关工作岗位中所涉及的纺织品检测知识和技能，成为有特长的贸易人员，从而能在日后更有利地从事纺织品贸易相关工作。

本课程以学生的职业能力训练为中心，以职业活动为导向，以项目任务作为载体，实行理论实践一体化教学。根据历年对毕业生的跟踪调查，纺织品方向的学生主要从事两种工作岗位，一是纺织品外贸业务员，二是纺织品送检员。对于业务员来说，在工作中涉及到的纺织品检测相关的职业能力，主要体现为面料分析的能力，包括对面料成分的鉴别、对面料结构的分析及工艺的分析等。对于送检员来说，在工作中涉及到的纺织品检测相关的职业能力，主要体现为对送检项目、流程以及检测报告的熟悉，具体是对一些常规检测项目，如机械性能、服用性能、染色牢度检测，以及各个主要检测机构出具的检测报告的熟悉。另外，无论是纺织外贸业务员还是送检员，在飞速发展的现代信息社会，还应当具有自我完善、自我发展和不断适应职业变化的能力。

2 课程教学中重点需解决的问题

高职院校的培养目标主要侧重于培养高素质技能型的专门人才。这个培养目标就要求老师在授课的过程中，应该本着理论知识有效、必需和够用，重点是培养学生的能力，融合“教、学、做的方向来进行课程改革。与本科院校的学生相比较，高职高专的学生基础知识较薄弱，学习的主动性相对比较弱，这就增加了授课老师授课的难度，需要授课老师积极主动引导学生，并激发学生的学习兴趣，使学生更主动的参与到课堂教学中。在传统的教学模式下，该课程在授课过程中普遍存在一些问题，如：

2.1 理论讲授为主

纺织检测是实训下性比较强的一门纺织类专业课，用人单位在招聘纺织业务员或检测员的时候要求有一定的实操能力。而传统的课程教学中，教师多数采用讲授式教学方法，以教师主讲为主，学生参与较少，学生学完该课程之后，却很快遗忘，更不要说独自实操训练了。

2.2 教材较老

以前该课程用的教材是本科教材，而且有的教材比较陈旧，又加上近几年国家和各类纺织检测标准修订的较多，所以在一定程度上老教材已经不能更好的适用高职院校的纺织类专业的学生使用。

2.3 “理+实”教学效果不佳

“理论+实验”教学方式效果不佳，理论与试验训练结合的不紧密，学生普遍认为理论教学过于死板和老套，而且偏难，学生动手能力较好，他们相对来说比较喜欢做实验，但实际上实验的效果不太理想，因为学生不能很好地将理论与实训结合，实际解决和分析问题的能力较弱，且创新能力也差。

3 教学方法改革

3.1 教学实施策略与方法

本课程的实施策略与方法是以学生为主，以职业能力为中心，以职业项目或活动为导向，重点是注重学生的能力目标，以项目教学法为主，以具体的任务作为载体进行能力训练，从而达到该课程的教学目的。纺织检测是本校国际贸易实务专业（纺织模块）的专业课程之一，本课程的能力目标是学生可以正确识别纺织品、正确分析面料和规范操作纺织实验仪器。为了可以达到这个能力目标，对该课程进行了剖析，在课程实施过程中，以国标为基础，通过实际的纺织检测项目来训练学生，了解学生对纺织检测的掌握情况，并在项目训练中穿插纺织品或面料的各项检测方法和分析技巧等知识性内容，达到“理论+实践”一体化的教学目的。

3.2 具体实施方法举例（如表1）

3.3 教学方法特点分析

《纺织检测》课程教学中，将课程内容分解成五大模块：课程认知、织物分析、机械性能、织物服用性能、生态性和纺织品色牢度，每一模块又分解了几个任务，结合纺织企业和纺织外贸岗位的需求情况，项目中各个任务 “仿真化”贯穿在课程教学内容中，以实操实训的职业特点为背景，对模块的项目和任务进行分配，并通过分组的形式，学生进行任务操作，从而完成各个任务和项目。在课程教学具体实施过程中，采用分组教学法、项目教学法等多种教学方法，调动学生的积极性，能够实时参与到每个项目的每个任务中，及时运用所学的基础知识解决实际中的问题，学以致用，教学做同时进行。

4 课程考核方法

4.1 课程考核方法

《纺织检测》课程在实际教学中根据模块进行评分，在课程结束时采用综合模块考核和评分的方式。如表2：

4.2 说明

形成性评价，注重课程教学过程中，学生的知识掌握情况、学习态度和各类作业情况进行的一种评价；总结性评价，又叫事后评价，是指在教学活动结束之后，对学生进行的一种综合能力的评价。

本课程采用百分制考评，形成性评价和总结性评价按照一定比例进行评分。

5 教学效果预测

本课程的教学内容整合了企业用人单位对纺织人才的技能要求等内容，并与中华人民共和国人力资源和社会保障部组织的纺织纤维检验工（中级）的职业考证相结合，体现“课证结合”，培养一些纺织类高素质技能型人才。

帮助学生在熟悉纺织材料基础知识的前提下，掌握纺织贸易相关工作岗位中所涉及的纺织品检测知识和技能，成为有特长的贸易人员，从而能在日后更有利地从事纺织品贸易相关工作。

参考文献：

[1] 袁利华.纺织品检测“课证结合”人才培养模式的研究[J].学理论，2011（03）.

[2] 袁利华.浅析纺织综合实训课程与考证结合的教学模式[J].读与写（教育教学刊），2012（09）.

[3] 黎少仪.高职院校《国际结算》课程教学改革探析[J].山东商业职业技术学院学报，2013（06）.

[4] 柯贵珍.纺织工程专业实践教学环节考核方法探讨[J].纺织服装教育，2012（04）.

[5] 郭玲.高职院校实训主导型课程改革探索――以社会医疗保险为例[J].职业时代， 2009（04）.

篇2

1智能评定方法的流程

输入数据:一幅图像,标准颜度值color1(X,Y,Z),待测颜度值color2(X,Y,Z),色牢度等级评定的流程如图1所示。

2智能评定方法

2.1计算方法

计算给定标准颜色(standard color)和待测颜色(batch color)的色差和色牢度等级(利用颜色测量值,按照CIE颜色空间里的色差公式计算出色差ΔELab= [(ΔL*)2+(Δa*)2+(Δb*)2]= [(ΔL*)2+(ΔCc*)2]=[(ΔL*)2+(ΔCs*)2+(ΔH*)2])。

式中:ΔL*为两种物体颜色之间的明度差;Δa*、Δb*为心理色度差;ΔCs*为饱和度差;ΔCc*为色度差;ΔH *为色相差。

2.2查表对照

根据计算出的色差ΔELab,通过查表的方式(见表1、表2),得到色牢度评级结果。

3试验数据分析及结论

按照上述方法试验得到数据见表3、表4。

以上数据是对不同面料的检测试验,统计的检测结果,由于人主观目测评级时,掌握上下半级的误差存在,故在此将偏离主观评定半级的数据算在正确之列。由试验数据分析得出。

4结论

根据上述试验数据,可以得出使用该智能方法评定纺织品色牢度的结论如下:

1)对毛料和针织料的评定与目测评定结果相符比例较高;

2)绒布的试后样容易掉绒毛、丝质布料易反光,对系统评定结果影响较大;

3)系统对鲜艳的颜色(红色、黑色等)很敏感,给出的评定结果与目测评定结果差异较大;

4)对于网状含金线,针织镂空等布料不好选框,分颜色选框测试结果会好些,否则级别差距更大;

篇3

中图分类号：O657.3 文献标志码：A

Research Advances in Analysis of Arsenic in Textiles

Abstract： This paper summarized the testing methods of arsenic content in textiles， including atomic fluorescence spectrometry（AFS）， atomic emission spectrometry （AES）， inductively coupled plasma mass spectrometry（ICP-MS）， atomic absorption spectrophotometry（AAS） and X-ray fluorescence spectrometry（XRF）， Comparing with the detection methods and determination results， this paper provided a reference for the determination of arsenic in textiles.

Key word： arsenic； textiles； detection methods

砷属于有害重金属，残留在纺织品中的砷可通过人体皮肤进入体内，具有很强的蓄积性。砷能与细胞中含巯基的酶结合，抑制细胞氧化过程，导致癌症的发生，因此各国纷纷关注纺织品检测中砷超标的问题。国际环保纺织协会颁布的纺织标准《Oeko-Tex Standard 100》以及我国的生态纺织品标准《生态纺织品技术要求》对纺织品中砷的含量进行了严格的规定。纺织品中砷的测定分为总砷的测定和可萃取砷的测定。

对于总砷的测定，样品前处理多采用微波灰化消解、HNO3+HCLO4湿法消解、干法灰化等方法，然后进行仪器分析。生态纺织品要求的检测项目是可萃取砷的测定，标准方法是采用酸性汗液萃取纺织品中的砷，然后进行测定。本文总结了纺织品中砷含量的检测方法，为其他人员进行纺织品中砷元素的测定和研究提供借鉴。

1 原子荧光分光光度法（AFS法）

原子荧光分光光度法（AFS法）又叫原子荧光光谱法，具有灵敏度高、共存元素干扰少、线性动态范围宽、原子化器和测量系统记忆效应小等优点而被广泛应用。其缺点在于无法同时测定多种元素，操作较为繁琐，需要发生氢化物反应生成氢化物来检测。

丁晓峰等采用微波灰化对样品进行前处理，用原子荧光光谱法测定了纺织品中砷的含量，检出限为0.22 mg/kg，相对标准偏差为7.1%，回收率在84.21%～100%之间。孟列群等用HNO3+HCLO4湿法消解样品，断续流动-无色散氢化物发生-原子荧光光谱法测定纺织品中砷的含量，结果表明该方法的检出限为0.560 5 μg/L，精密度为1.69%，回收率在95.51%～96.85%之间。鲁丹采用顺序注射进样-氢化物发生原子荧光光谱法（FI-HG-AFS）测定纺织品中砷的含量，采用AFS-9130双道原子荧光分光光度计，按照Oeko-Tex Standard 200提供的方法处理样品，测得检出限为0.026 μg/L，回收率在91.0%～102.2%之间，相对标准偏差在0.52%～0.94之间。吕水源等采用L-半胱氨酸为预还原剂，建立了断续流动进样氢化物发生-原子荧光光谱法测定纺织品中砷含量的方法，检出限为0.35 μg/L，相对标准偏差为1.3%，回收率在93.6%～98.4%之间。

2 原子发射光谱法（AES）

2.1 电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）

电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES或ICPOES）具有干扰小、线性范围宽，可同时测定多种金属元素，可对高温金属进行快速分析等优点。但是该法测定某些元素的灵敏度难以达到Oeko-Tex Standard 100标准限量要求。近年来采用轴向测光等新技术，增强了取样信号量，提高了测定的灵敏度。

刘丽萍等采用微波消解技术进行样品前处理，高频电感耦合等离子体原子发射光谱法测定纺织品中砷的含量，方法的检出限为0.054 μg/g，回收率在92.3%～101.1%之间，相对标准偏差小于5%。张绪宏等采用HNO3+HClO4湿法消化处理纯毛纺织品样品，以ICP-AES全谱直读光谱仪为检测手段，准确检测纺织品中砷元素的含量，该方法的精密度为4.21%，检出限为10.2 μg/L，回收率为91%。胡勇杰利用人工酸性汗液对样品进行预处理，应用电感耦合等离子体发射光谱法测定生态纺织品中的砷含量，消除了不同基体对测定元素的影响，测得实际检出限为0.034 mg/kg，相对标准偏差为2.14%，回收率在96.9%～98.4%之间。王彦芬等以硝酸镁为助剂干法灰化、浓硝酸分解残渣处理纺织样品来制备样液，ICPAES全谱直读光谱仪为检测手段测定砷的含量，该方法的相对标准偏差为1.45%，检出限为10.2 ng/mL，回收率为96.5%。鲁丹认为直接使用电感耦合等离子发射光谱法的气动雾化装置测定纺织品中砷，因进样雾化效率低，测定灵敏度低，检出限难以精确确定，故采用氢化物发生与电感耦合等离子发射光谱法相结合的技术，使待测元素以砷化氢（AsH3）气体的形式进入到ICP，使其与样品的基体分离，进而减少了基体的干扰，实现被测元素的富集，使检出限降低。方法检出限为0.35 μg/L，回收率为91.1%～101.3%之间，相对标准偏差为0.93%～1.34%之间。

2.2 微波等离子体原子发射光谱法（MP-AES）

微波等离子体原子发射光谱法（MP-AES）和原子吸收分光光度法（AAS）相比，具有更宽的线性范围和更加安全的操作条件，以及更高的灵敏度和优异的检出限，与电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES或ICP-OES）相比具有更低的分析运营成本，自动化程度高且简单易用。

马琳等采用安捷伦在原子光谱领域的新技术MP-AES配合以专利的多模式样品导入系统（MSIS）可实现一次进样同时测定多种元素。测得检出限为0.33 mg/kg，回收率在98%～103%之间，相对标准偏差为1.5%，与ICPOES检测结果基本一致。

3 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）

电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）是采用电感耦合等离子体作质谱的离子化源，可以进行无机元素的定性、半定量及定量分析。电感耦合等离子质谱法相对于原子吸收和原子荧光这两个方法来说，其优点在于可以进行多种元素的同时分析和快速扫描，并且没有光谱干扰；和电感耦合等离子体发射光谱法相比，具有更低的检出限，是痕量元素分析领域中最先进的方法之一。其不足之处是价格昂贵，易受污染。

谢华林等利用电感耦合等离子体质谱法测定纺织品中砷的含量，以HNO3+H2O2为样品消解液，利用微波消解仪消解样品，采用逐渐升温、升压的操作方法，可有效地防止砷元素的挥发性损失。结果表明，该方法的检出限为0.001 μg/L，回收率为97.26%。相对标准偏差为2.02%～2.36%。王欣等用模拟人体酸性汗液提取纺织品中的砷，采用耐高盐接口（Xt）和内标法降低非质谱干扰，用干扰方程校正质谱干扰，测定了纺织品中砷的含量，回收率在90%以上，精密度优于6.1%。林鋆采用带八级杆碰撞反应池系统（Octopole Reacton System）的电感耦合等离子体质谱仪，建立了一套快速、完整的检测纺织品中砷元素的半定量方法。

4 原子吸收分光光度法（AAS）

原子吸收分光光度法（AAS）是重金属元素测定的常用方法，原子吸收分光光度法又分为火焰原子吸收分光光度法和石墨炉原子吸收分光光度法，其中采用石墨炉技术的原子吸收分光光度法具有灵敏度高、选择性好等优点，应用性能较为理想。但原子吸收分光光度法测定不同的元素必须更换不同的空心阴极灯，不能进行多元素同时测定，对快速检测有一定局限性。

刘丽萍等采用氢化物发生法使痕量砷富集，用硼氢化钠做还原剂，在盐酸介质中与痕量砷形成的氢化物（AsH3）直接进入原子化器，测定砷的原子吸收光谱，检出限为0.243 μg/mL，相对标准偏差为4.64%，回收率在90.0%～101.2%之间。卫碧文等认为氢化物发生原子荧光法虽具有较高的灵敏度，但当砷含量较高时，工作曲线开始弯曲，使其对高含量样品的检测带来不便，故利用氢化物发生-电热石英管原子吸收法测定纺织品中砷的含量，采用三毛细管微型在线氢化物发生技术和装置，提高了灵敏度并减小了干扰。测定其检出限为0.69 ng/L，相对标准偏差为5.5%，回收率在95%～100.5%之间。该方法除了钴、锡对砷的测定有干扰外，其他干扰元素允许量都比较大，采用酒石酸和碘化钾的混合液作为掩蔽剂可消除钴、锡的干扰。该分析方法灵敏度高，操作快速简单、干扰小、记忆效应小，是一种理想的测定纺织品中砷含量的分析方法。

5 X射线荧光光谱法（XRF）

林素君等人采用能量色散X射线荧光光谱仪（EDXRF）对纺织品中砷的含量进行检测，纺织品在检测前后完全无损，并且检测时间较短，这是一种可开发的快速有效的检测手段。其检出能力可达到10-6 mg/L，与采用电感耦合等离子体原子发射光谱法的检测结果基本一致。该方法为砷的检测提供了一种简便、无损的初筛方法。

6 其他方法

除上述方法外，还有紫外分光光度法、电化学方法以及高效液相色谱法测定砷含量的报道，但与上述各种分析方法比较应用相对较少。

7 小结

可萃取砷的测定是生态纺织品要求的检测项目，标准方法是采用酸性汗液萃取纺织品中的砷然后进行测定。由于生态纺织品标准对纺织品中可萃取砷的限量很低，电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）和原子吸收分光光度法（AAS）的灵敏度都较难满足要求，因此萃取后的溶液通常采用灵敏度高的氢化物发生-原子荧光分光光度法或者电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）进行测定。如果采用电感耦合等离子原子发射光谱法（ICP-AES）和原子吸收分光光度法（AAS）这两种仪器进行测定，需要采用氢化物发生的方法或者其他富集方法，对砷进行富集后测定。目前研究氢化物发生的方法较多。但氢化物发生富集砷的方法需要在仪器中增加一个装置，而且需要配制发生氢化物反应的各种试剂，操作麻烦。

电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定灵敏度高，目前越来越多地得到了应用，但是该仪器价格昂贵，且酸性汗液中的大量盐分不但堵塞进样锥口，影响测定以外，还由于形成ArCl干扰砷的测定，需配有碰撞池或者反应池的仪器通过碰撞或反应消除干扰，或者通过其他方法消除干扰。因此，对于纺织品可萃取砷的测定，目前采用的主要是经济实用、灵敏度高的原子荧光分光光度法。研究新的前处理方法对砷进行富集，采用能够进行多元素同时测定的ICP-OES法进行测定是一个值得研究的课题。

参考文献

[1] 丁晓峰，乙小娟，刘丽萍.微波灰化-原子荧光测定纺织品中的痕量砷[J].印染，2002：33-34.

[2] 孟列群，赵维维，赵云.氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定纺织品中的砷和锑[J].光谱实验室，2005，22（9）：1017-1020.

[3] 鲁丹.FI-HG-AFS法测定纺织品中痕量可萃取砷和锑[J].印染，2008（3）：38-39，48.

[4] 吕水源，戴金兰，钟茂盛.L-半胱氨酸预还原断续流动-HG-AFS法同时测定纺织品中微量砷和锑[J].光谱学与光谱分析，2006，26（7）：1352-1355.

[5] 胡勇杰.电感耦合等离子体发射光谱法测定生态纺织品中可萃取重金属的含量[J].中国纤检，2005（4）：39-41.

[6] 刘丽萍，乙小娟，杨雪芬.ICP-AES法测定纺织品中的十种元素[J].印染，2000，26（12）：29-30.

[7] 张绪宏，王彦芬，傅惠敏，等.纯毛纺织品种8种重金属元素ICP-AES定量分析方法研究[J].天津师范大学学报，2007，27（3）：3-5.

[8] 王彦芬，张绪宏，傅惠敏，等.纯棉纺织品中八种痕量重金属元素ICP-AES分析方法研究（I）[J].南开大学学报，2007，40（5）：7-10.

[9] 鲁丹.HG-ICP-AES法同时测定纺织品中痕量可萃取砷和汞[J].化学分析计量，2008，17（4）：48-50.

[10] 王芳，万家亮，卢汉兵，等.氢化物发生于ICP-AES联用后等离子体的性质研究[J].分析科学学报，2000，16（3）：192-195.

[11] 马琳，吴春华，赵洋，等.MP-AES法测定皮革和纺织品中可萃取重金属含量[J].中国皮革，2012，41（5）：56-59.

[12] 谢华林，李立波，贺慧，等.ICP-MS法测定纺织品中痕量重金属的研究[J].印染助剂，2004，21（3）：48-50.

[13] 王欣，幸苑娜，陈泽勇.ICP-MS法测定纺织品中9种可迁移重金属元素[J].质谱学报，2011，32（4）：246-251.

篇4

中图分类号： F426 文献标识码： A 文章编号： 1009-8631（2012）08-0018-02

棉纺织行业作为纺织产业的基础性行业，是印染、色织、针织、服装行业的上游行业，其进步和健康发展直接影响并带动着整个纺织行业的进步。针对棉纺织行业出现的混淆抵扣标准，虚开发票，虚列成本；应税与非应税项目划分不清，多抵扣增值税；部分半成品直接销售不计收入；次品成本转嫁；账外经营，偷逃税款等涉税问题，本文从收入的确定、产品成本的核算、固定资产的管理、期间费用的确认四个方面，谈谈相应的审计方法。

一、棉纺织行业存在的涉税问题

（一）收入的确认

1.涉税问题一：以产品抵换加工费，不作销售处理

棉纺织行业发外加工现象比较普遍，企业为了实现资金利用最大化，往往采取以产品抵加工费的现象，而加工企业一般将所抵产品直接销售给批发市场不开发票，从而导致加工费和所抵产品增值税流失。

2.涉税问题二：半成品销售不入账，偷逃税款

棉纺织企业生产过程中，会形成精梳棉、纱等半成品，企业往往不入库而直接销售，不入账，导致税收流失。

3.涉税问题三：废料、刀口布、材料包装物等销售不入账

棉纺织企业在生产过程中会产生棉籽、废棉、刀口布以及材料包装废料等，部分棉纺织企业将其销售后不入账，而收入直接纳入小金库或长期虚挂往来账户。

4.涉税问题四：现金交易销售收入不入账

由于棉纺织行业属于生产技术要求低，劳动密集型行业，这些年来，一些规模小、生产经营不规范的加工型棉纺织企业不断涌现，由此形成的棉纺织企业委外加工和现金交易情况比较普遍，且存在瞒报销售偷逃税款的现象。

（二）产品成本核算

1.涉税问题一：成本转嫁

棉纺织企业在生产过程中，会积压一部分次品布和废布，对于企业来说，这部分产品的市场价值一般来说要低于成本价，企业往往把这部分次品布和废布的成本转嫁到实现销售的合格品的成本中，从而调减利润。

2.涉税问题二：改变存货计价方法多结转成本

一些棉纺织企业，为了调节利润而在各年度之间或年度内改变存货计价方法。

3.涉税问题三：计划成本核算不规范

棉纺织企业为了在成本核算时，应对棉花市场价格的经常性波动，采用计划成本法进行核算。按照现行有关规范，利用计划成本法进行存货核算时，企业对存货的计划成本和实际成本之间的差异应当单独核算，按期结转应负担的成本差异，将计划成本调整为实际成本。而企业为了人为调节成本，通过频繁调控计划成本和年终一次性结转成本差异等方法，降低企业利润。

4.涉税问题四：食堂、浴室领用煤、耗汽进项不转出，成本直接在制造费用中列支

棉纺织行业生产过程中需要用蒸汽，一般有两种来源方式：一是通过自用煤锅炉生产蒸汽，二是购买热电厂的管道蒸汽。企业食堂、浴室等福利部门耗用的煤和蒸汽，往往不单独核算，而是一并作为生产用辅助材料计入生产成本，并抵扣税金。

（三）固定资产的管理

棉纺织企业由于面临设备和技术的更新，一批技术先进的纺织设备逐渐替代了老设备。为了加快老设备的淘汰，企业改变折旧方法或减少折旧年限，而不向税务机关备案，导致折旧成本增加。主要涉税问题是：任意改变折旧方法或折旧年限，多结转成本。

（四）期间费用的确认

1.涉税问题一：利息资本化问题

棉纺织企业为了增强公司的市场竞争力，不断扩大生产规模，购建固定资产的借款利息一般允许计入相关资产的成本，即所谓的利息资本化。但有些企业则将应资本化的利息全部记入当期费用，从而减少当期利润。

2.涉税问题二：外币业务核算不规范

棉纺织企业引进国外先进设备时，往往涉及到外币业务核算，部分企业在将外币金额折算为记帐本位币时，选用的方法不规范，其汇兑损益，往往在设备安装竣工前后，全部计入当期损益，未计入相关固定资产的成本。

二、棉纺织行业涉税的审计方法

（一）收入的确认

1.涉税问题一：以产品抵换加工费，不作销售处理

审计方法：

审计人员可以查核企业委托加工材料明细账、发外加工记录表和加工合同，根据投入产出率或加工合同注明损耗率、成品率，核对发外数量和加工收回数量是否匹配，从而确定以产品抵换加工费数量和金额，据以补税。

2.涉税问题二：半成品销售不入账，偷逃税款

审计方法：

（1）掌握棉纺织企业生产工艺流程，核对生产流程记录（车间原始记录）、入库单和出库单，对生产环节各项制度进行内控测试；

（2）必要时可以向车间统计人员进行询问调查，根据投入产出法测算企业产品数量，并与企业账面数据核对，确定是否存在账外销售行为。

3.涉税问题三：废料、刀口布、材料包装物等销售不入账

审计方法：

（1）对生产环节的内部控制制度进行测试；

（2）询问车间管理人员，对废料的处理方式，查看相关废料处理台账和有关记录，如果废料通过仓库处理，还必须查看仓库相关台账和记录，并与财务上其他业务收入账户进行核对，如有差异，应作补税处理。

（3）对一些长期挂账的其他应付款科目，要查明原因，必要时可以通过函证或实地调查的形式进行核实。

（4）还可以对企业的保险箱等进行突击检查，以防企业私设小金库

4.涉税问题四：现金交易销售收入不入账

审计方法：

（1）审计人员可以根据企业实际情况，对企业的投入产出、能耗率等数据指标进行测算；

（2）将企业出库单（发运记录）、送货单、销售合同与财务账册反映的往来客户信息进行核对，根据仓库明细账和盘点表等原始资料对存货内容进行真实性测试，以确认是否存在未及时开票申报收入或产品发出未做销售的行为；

（3）也可结合“其他应付款”贷方科目、“预收账款”“其他应收款”贷方科目对预收款项目进行跟踪审计。

（4）对于发外加工业务，可参照产品抵换加工费审计方法

（二）产品成本核算

1.涉税问题一：成本转嫁

审计方法：

审计人员可以对企业产成品明细账进行比较分析，将不同型号产成品的期初单位成本余额与当期入库的产成品单位成本进行比对，差异较大的且属于成本转嫁性质的，应重新进行正确的成本核算。

2.涉税问题二：改变存货计价方法多结转成本

审计方法：

审计人员可以通过遵行性测试，审计企业选择存货计价方法的依据以及前后各期的一贯性。对企业销售成本率年度或月度间有明显异常的，应该进行重点测试，以确定企业是否存在人为改变存货计价方法的情况。

3.涉税问题三：计划成本核算不规范

审计方法：

（1）检查企业有没有制定各种存货的计划成本目录。检查存货的分类、各种存货的名称、规格、编号、单位和计划单位成本。除一些特殊情况外，计划单位成本在年度内一般不作调整。如果进行了调整，应考虑到是否进行利润调控。同时应关注计划成本制定的合理性，可与同行业水平进行比较。

（2）检查收到存货时，有没有按计划单位成本计算收到存货的计划成本并填入收料单内，将实际成本与计划成本的差额作为“材料成本差异”分类登记。

（3）发出存货负担的成本差异必须按月分摊，不得在季末或年末一次分摊。检查企业在核算过程是否存在违规的会计处理。

4.涉税问题四：食堂、浴室领用煤、耗汽进项不转出，成本直接在制造费用中列支

审计方法：

（1）获取企业领料单，核实各部门领用煤的数量，对照企业账务处理情况，确定企业福利用煤实际数量，据以补交增值税，同时调整成本项目；

（2）对于外购蒸汽，通过实地查核企业蒸汽计量总表和分表，根据企业浴室、食堂计量表分表上记录的用汽量来作为企业进项税金未转出计税依据，同时调整成本项目。

（三）固定资产的管理

涉税问题一：任意改变折旧方法或折旧年限，多结转成本。

审计方法：

审计人员在对固定资产和累计折旧项目进行审计时，对照企业固定资产和累计折旧明细账，核实企业折旧年限和折旧率是否正确，折旧方法是否遵守一贯性原则。

（四）期间费用的确认

1.涉税问题一：利息资本化问题

审计方法：

关注借款合同是否与购建的固定资产有关，结合固定资产交付使用记录及质检、消防等相关部门的验收记录，确定应资本化的利息是否合理。

2.涉税问题二：外币业务核算不规范

审计方法：

查核企业外币业务的核算是否与制度规定相符，前后各期采用的折算方法是否一致，对汇兑损益的处理方法是否符合规定。

我国是世界产棉大国，棉纺织行业得到了快速发展，并对世界棉纺织业的原料供应、产能水平、加工贸易的发展都已起到了举足轻重的影响。通过一定的审计方法，客观地获取和评价有关涉税事项认定的证据，能够有效地起着财政监督的作用。

参考文献：

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[2] 何媛.浅谈计算机辅助审计在税收征管审计中的应用[J].现代审计与经济，2010，6.

篇5

目前，国内研究者主要着眼于吸湿发热纤维产品的加工工艺，还没有针对该类产品吸湿发热性能检测方法的研究，更没有相关的检验方法和标准。因此，为了保护消费者合法权益，对市场上吸湿发热类纺织品进行质量监督，有必要对这种测试方法进行探索和研究，并建立相关的标准，以满足实际检验的需要。

1原理

吸湿发热是利用发热纤维较强的吸湿性能捕捉空气中含有较高动能的水分子，将其吸附到纤维表面，使水分子的动能转变为热能，从而达到发热的作用。因此，根据纤维这一特性，将一定面积的试样干燥后，放置在较高湿度且温度一定的试验箱中，记录其随时间变化的情况，以此反映其吸湿发热性能。

2试验

2.1试验仪器

2.2试样准备和干燥

（1）试样准备

每个样品至少剪取 0.5 m以上的全幅织物，取样时避开布端2 m以上，纺织制品至少取一个单元；从每个样品上至少裁取3 块试样，裁取试样至少距布边 1/10 幅宽，试样尺寸为（20 ± 1）cm ×（20 ± 1）cm，试样应均匀排布，各试样都不在相同的纵向和横向位置上，并避开影响实验结果的疵点和褶皱。

（2）试样干燥

将试样前后对折后，再左右对折，折拢好的试样共 4 层。将折拢好的试样放入称量瓶中，再将称量瓶放入烘箱（烘箱温度（105 ± 2）℃）内干燥至少 4 h。烘干后，盖上瓶盖迅速移入干燥器中冷却至少 30 min。

2.3试验步骤

2.4试验结果分析

为了比较 2 种不同面料的吸湿发热性能，选用市场上某品牌吸湿发热内衣面料和普通内衣面料，吸湿发热内衣面料成分为：棉 37%，兰精木代尔® 25%，聚丙烯腈 20%，维勒夫特纤维 13%，氨纶 5%。普通内衣面料的成分为 100% 棉。根据试验方法进行检测，做出其温度时间变化曲线图。

面料的吸湿发热过程主要有 2 个温度变化阶段：首先是其在吸湿过程中放热，温度逐渐升高，在 4 min左右达到最高值；在其吸湿达到饱和后，由于面料与周围环境存在温度差，面料的温度逐渐下降，随着时间的推移，试样的温度逐渐接近环境温度而达到平衡。

根据以上测试数据比较，品牌内衣面料比普通面料更易发热，但目前，国内外对纺织面料的吸湿发热性能还没有统一的评判标准，上述测试结果基本体现了面料在吸湿发热过程中的温度变化过程，也可以看出不同纺织面料的吸湿发热性能存在一定的差异。

为了分析该测试方法的重现性，笔者选择了 6 种样品。

分别按照上述的方法进行吸湿发热性能测试，计算其最大温度升高值和平均温度升高值，并且每种样品按照同样的方法测试 3 次，根据 3 次的测试结果计算标准偏差和变异系数CV值。

以上 6 种试样在吸湿发热试验中最大温度升高值和平均温度升高值的标准差均小于 0.2 ℃，变异系数小于 8%，由此可见，这种织物吸湿发热性能测试方法的稳定性和重复性较好。

3结论

试验结果表明，该方法能较准确地测试不同面料的吸湿发热性能，其结果体现了面料在整个测试过程中的温度变化情况，此外，该试验方法的重复性较好，成本低，操作方便。可用于织物和服装生产厂家或检测机构在产品吸湿发热性能方面的评价及质量控制。

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然而，每个人的主观感觉是有差异的，加之判断时还可能存在喜好等感情因素。如有人因偏好麻织物的古朴特色，在评价时可能会忽略其不明显的刺痒感，而有的人就难以忍受；有人喜爱丝绸的顺滑，但也有人会嫌弃其不帖服的冷淡。可见，感官检测方法的弊端显而易见。

美国加州大学戴维斯分校的潘宁教授和他的团队发明了一种检测方法，可以完成对织物的感官性能评价并给出量化数据，为我们提供了将感觉转化为数字量化的方法。该方法被美国AATCC标准收录，标准代号为AATCC TM 202。

记者有幸采访了潘宁教授，请他为我们介绍这种新的方法。

请您介绍一下在纺织品手感检测方面，科研人员做过哪些工作？

织物手感早已被视为纤维产品（包括纸张、机织和针织面料、无纺布及其他与人体皮肤接触的产品）最重要的质量属性之一。织物手感描述了人对织物的触觉反映。这其中不仅涉及人体与织物的相互作用，其他生理、心理和社会因素对结果亦影响极大。这也从另一方面点明了织物手感评价过程和结果的复杂性。

通过触觉感知织物质量的重要性是众所周知的。很难想象消费者在店里会不经触摸而购买一块纺织产品。然而织物手感评估方法到现在为止仍然在很大程度上停留在人的直接触觉判断，这种主观评定方法在很多情况下是不可靠的，在实施过程中面临诸多困难，包括如何寻找合适的评判员：专家或未经训练的消费者？评判员之间的沟通，评估灵敏度的漂移，个人喜好的差别及其影响等。现有共识是对织物手感的可靠感官评价是可能的，但此方法显然不利于纺织产品的快速发展和实用要求。必须为此发展一套测量仪器和评价方法。

Perice于1930年首次提出采用物理测量数据来评估织物手感。从那时起，有过几次试图用仪器测量织物手感的尝试。整个努力在20世纪70年代达到，在日本的川端康成和他的同事开发出的KES - FB系统用于织物手感评价。该系统测量不同面料的力学和物理性能。然后通过多元统计回归分析将所测面料性能与日本专家的手感主观评定结果相联系，由此计算该面料的手感值。该系统未能提供满意的解决方案，主要因为它是基于日本专家的主观评定结果因而无法用于日本以外的国家的面料评估。同时，它无法避免主观评估所带来的所有问题。此外，纺织科学家已研究证明，织物手感是其物理和机械性能在织物变形过程中交互作用的结果。采用分别测量相关性能来预测织物手感则割裂了这种交互作用，因此无法给出科学合理的结果。1990年，几位科学家在澳大利亚建立另一台仪器系统，称为FAST系统，基本上是日本KES - FB系统的一个简化版本，因此存在同样的问题。此外，这两个系统测量费时且成本高。

将模糊的感官检验变成有确定性数据的检测，主要是从哪方面进行考量的？

织物的感官性能包括织物手感、织物折皱恢复率和织物悬垂度，几乎是最后一组目前工业界尚未能有效测量及评定的织物性能。但这类性能又恰巧是区分织物质量档次的关键参数。

织物综合手感值由若干基本手感项如韧挺度、光滑度及柔软度等组成。由于不同消费者、不同产品或市场对各项基本手感权重不同，所以综合手感属于主观偏好。很难实现理性数据的转化，因此我们将检测方向确定为相对手感值的测试。

2012年美国纺织化学及染色协会（AATCC）标准TM202指定我们研发的织物感官测试仪――PhabrOmeter?织物手感评价系统进行相对手感性能测试。该仪器能用于模拟人手触摸织物时产生的感官性能评价并给出量化数据。

相对手感值的检测过程是怎样的？

相对手感是利用检测织物在有控状态下的变形过程，成功地将与感官性能有关的信息提取出来并采用计算机模式识别算法产生感官性能的量化指标。测试指标包括：韧度/身骨：反映织物的抗弯曲性能。高抗弯曲性能即可认为其硬挺，韧度或身骨好。软度：在揉捏一块织物时，织物的抗压缩性。抵抗压缩性即可认为其软度较高。光滑度：织物表面光滑的性能。光滑度越高，指尖越容易滑过织物表面。悬垂系数：在测试时使织物产生悬垂变形来描述织物的悬垂行为。织物折皱回复率：一块特定织物先后两次测量，导致折皱变形。相应结果之间的任何区别就是该织物折皱回复能力的指标值。

您研究的方法已经被AATCC TM 202采用，对于进行该检测的企业，有哪些益处？

手感测试的应用范围很广，除了传统纺织品，在与皮肤接触的其他柔性材料领域也是通用的，比如生活用纸、纸尿裤、化学助剂、洗涤护理等。对产品进行相对手感值的测试能为企业控制质量、研发新产品提供支持和线索。

例如，在质量控制方面，可通过检测建立产品质量的标准，客户可利用公司现存数据，挑选最好织物（甲）和最差织物（乙）建立织物指纹图作为质量控制区间。然后所有指纹图介于甲和乙之间的产品均为可接受。 反之则为次品。

相对手感测试数据还能为产品研发提供技术支持，如对比新旧产品的相对手感值，找到差距，调整研究方向。甚至提供跨界指导，通过不同手感的比对开发出脑洞大开的新产品，例如，有客户利用测试的床上用品面料手感的数据，采用纯棉纤维开发出羊绒般的柔暖手感面料，获得了成功。

篇7

1 引言

纺织物中的疵点是影响纺织物质量的一个重要因素，因此疵点检测是纺织物质量检测中的一项重要内容。目前的疵点检测几乎都是靠人工目测完成，该方法工作量大、劳动强度高、检测结果主观性强，尤其是在工人疲劳的状态下误检率和漏检率很高。采用疵点自动检测技术来取代人工检测就成了发展的必然趋势，纺织物图像是一种典型的纹理图像，具有很强的结构性、周期性、均匀性。疵点的出现会打破纺织物原有的纹理，疵点自动检测就是利用这一特征对纺织物图像分割，从而达到识别疵点的过程。近年来大量有关疵点自动检测的方法被提出，例如基于灰度共生矩阵的方法、基于傅立叶变换的方法、基于小波变换的方法等。因此本文提出了一种基于分形维数的图像分割方法应用于疵点检测，实验结果表明该方法对疵点的检测是有效的。

2 差分盒计数法

2.1 分型理论

上世纪70年代Mandelbrot建立了分形理论，利用自然界中的事物具有自相关性的特点，使用分形维数这一指标来对事物的不规则程度进行定量衡量。由于自然界中的绝大多数事物都符合分形的特征，所以该理论一经提出很快就被应用于图像分割领域。在各种计算分形维数的方法中使用的最为广泛的是差分盒计数法和基于分形布朗运动自相似模型法。这两种方法应用的对象是不同的，对于粗糙度小的事物差分盒计数法的值变化的更剧烈，而对于粗糙度大的事物基于分形布朗运动自相似模型法的值变化的更剧烈。纺织物的粗糙度相对较小，因此本文采用改进的差分盒计数法。

2.2 差分盒计数法

改变r值，计算其对应的值，然后用最小二乘法拟合，即可求得图像的分形维数D。由D的计算过程可知，当图像的纹理是均匀的、周期性的时候，在盒子尺寸相同的情况下，每一个子块里的盒子数应该很接近甚至相等，所以最终计算出来的D也相差不大。纺织物疵点检测图像正符合这种特点，纺织物的纹理也是均匀的、周期性的，所以不同子块计算出的盒子数也是相近的，当子块中存在疵点时，破坏了原有图像的纹理，盒子数就会发生较大的变化，D值也就随着发生变化。因此采用差分盒维数检测疵点是可行的。

3 基于差分盒子维数的疵点检测算法

3.1 算法改进

文章第2部分指出使用差分盒维数方法检测疵点是可行的，但不能直接照搬使用。这是因为一般的差分盒维数计算方法需要将图像分为若干子块然后计算盒子数，最终求得的D值是整个图像的，也就是说直接使用的话只能检测出当前图像中是否存在疵点而不能对疵点进行准确的定位。为了准确定位疵点，本文采用滑动窗口的方法计算D值。具体做法是：

将大小为M×M图像分割为大小为s×s的若干子块，s为整数且，再将每一个子块分别分割为大小为s’×s’的子块，令。也就是说每一个s×s的子块为一个滑动窗口，在每一个滑动窗口内再计算D值，将结果作为该窗口中心像素点的分形维数。然后移动窗口，计算出所有像素点的D值。这样算出来的D值有可能不是很准确。这是因为不同纺织物纹理的周期性不一样，只有窗口大小与纺织物纹理的周期相吻合，计算出来的D值才是准确的。为了解决这个问题可以在算法开始时先使用不同的窗口尺寸计算一下，若有较大变化证明窗口太小不能包含一个纹理周期，需要扩大窗口直至变化较小，即为合适的窗口大小。

通过图1可发现Otsu算法的分割效果最差，几乎不能分割出来疵点，这是因为传统Otsu算法是依靠像素点灰度值进行分割的，疵点的灰度值和正常纺织物的灰度值相差不大，所以分割效果不好。GLCM算法分割的效果好于Otsu算法，但与本文算法相比干扰较多。从分割效果来看本文分割效果最好。

再比较三种算法的分割时间，如表1所示。

三种算法中Otsu算法分割时间远远小于后两种算法，因为其算法简单、计算量小。传统GLCM算法分割时间也比本文算法分割时间要少，这是因为本文算法计算量确实较大。但1.62秒的分割时间也可以满足疵点检测的实时性要求了。综合分割效果和分割时间可知本文算法是行之有效的，可以应用于实际检测中。

5 结论

（1）本文根据纺织物纹理的均匀性、周期性提出了基于分形理论的疵点检测方法，并通过实验验证该方法是可行的。

（2）该方法的分割精度比一些传统的图像分割算法精度高，能够降低疵点的误检率和漏检率。

（3）该方法的分割时间能满足检测的实时性要求，但计算量较大，分割时间过长，可以进一步研究其快速算法以实现进一步的完善。

参考文献

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[6]CHAN C H， PANG G K H. Fabric defect detection by Fourier analysis[J].IEEE Transactions on Industry Applications，2000（12）.

篇8

1 引言

三氯生广泛用于纺织品的杀菌整理[1-2]，现已有多种以三氯生作为抗菌剂的抗菌纤维面世，并生产了多种抗菌织物。在使用过程中，三氯生缓慢地迁移到织物表面，使其持续具有抗菌效果。以往三氯生被认为毒性低，不会危害环境安全和人体健康[3]。但最近的研究成果却表明三氯生可明显干扰大鼠的糖和脂肪代谢[4-5]，可使鱼类和水生动植物中毒[6]。因此各国纷纷立法限制使用三氯生，其中纺织品中三氯生含量不得超过1000 mg/kg[7-11]。

目前日化产品和环境样品中三氯生的检测已有大量文献报道[12-13]，作者采用多种检测技术对纺织品中三氯生进行了测定，建立了一系列的测定方法[14-22]。微波辅助萃取法、超声萃取法和索氏萃取法是用于萃取固体样品中待测组分最常用的三种萃取方法，本文采用这三种萃取方法对两个抗菌纺织品中的抗菌剂三氯生进行萃取，并采用不同的检测方法对萃取产物进行了测定，结果表明，采用不同检测方法获得的数据之间不存在显著性差异。

2 试验部分

2.1 仪器与设备

Shimadzu UV-2550紫外-可见分光光度计（日本岛津公司）；Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪（日本岛津公司）；6890N气相色谱仪（美国Agilent公司）；GC 3800-Varian 1200气质联用仪（美国Varian公司）；Agilent 7890A-7000B三重四极杆气相色谱-串联质谱仪（美国Agilent公司）。MARS 5型微波萃取仪（美国CEM公司）；SK2510HLC超声波清洗器（上海科导超声仪器有限公司）；Soxtec 2050型索氏萃取仪（瑞典FOSS公司）。Heidolph旋转蒸发仪（德国Heidolph公司）；氮吹仪（北京康林科技有限公司）；SHZ-B水浴恒温振荡器（上海跃进医疗器械厂）；0.45mm滤膜（德国Membrana公司）；Milli-Q纯水仪（Millipore公司）。

三氯生标准品（纯度99.5%）由德国Dr. Ehrenstorfer GmbH公司提供，色谱纯甲醇由Tedia公司提供，分析纯试剂乙酸酐、乙醚、二氯甲烷、叔丁基甲醚、石油醚、丙酮、三氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、无水乙醇、异丙醇、环己烷、乙腈、异辛烷、四硼酸钠均由广州化学试剂厂提供。

0.1 mol/L四硼酸钠溶液：称取38.1 g四硼酸钠，溶解于二次蒸馏水中，定容至1000 mL。

2.2 标准溶液的配制

称取三氯生标准样品10.0 mg，用甲醇溶解，定容至10 mL，得到浓度为1000 mg/mL的标准储备液。使用时再稀释至所需浓度。

2.3 样品处理

2.3.1 萃取

取有代表性的样品，剪成0.5 cm×0.5 cm的小块并混匀。

微波辅助萃取时，称取1.0 g样品，置于微波萃取管中，加入15 mL萃取溶剂，进行微波萃取，萃取温度设定为比萃取溶剂的沸点高约20℃。萃取完成后，冷却至室温，离心分离，收集上清液至鸡心瓶中。用15mL萃取溶剂进行第二次萃取，合并上清液。

超声萃取时，称取1.0 g样品，置于150mL磨口锥形瓶中，加入25 mL萃取溶剂，在40℃下超声萃取30 min，收集上清液至鸡心瓶中。用25 mL萃取溶剂进行第二次萃取，合并上清液。

索氏萃取时，称取1.0 g样品，置于纤维素套管中，加入50 mL萃取溶剂萃取4h，冷却至室温，将萃取液转移至鸡心瓶中。

2.3.2 萃取液的处理

将萃取液选择蒸发至近干，再用氮气缓慢吹干。

用甲醇溶解残留物，并定容至10 mL，0.45 mm滤膜过滤后进行紫外-可见分光光度法和高效液相色谱法测定。

用50 mL四硼酸钠溶液分多次洗涤残留物，洗涤液转移至150 mL磨口锥形瓶中。加入1 mL乙酸酐，以500rpm的速度室温下振荡30 min。加入10 mL正己烷，继续振荡30min。转移至125 mL分液漏斗中，静置，弃去下层水相。上层有机相用30 mL四硼酸钠洗涤3次，然后用0.45mm滤膜过滤后供气相色谱法、气质联用法、气相色谱-串联质谱法测试用。必要时，稀释后再进行分析。

2.4 分析条件

2.4.1 紫外-可见分光光度法条件

以甲醇为参比溶液，在282 nm处测定溶液的吸光度，所用比色池为1 cm石英比色池。

2.4.2 高效液相色谱法条件

色谱柱：岛津Shim-pack XR-ODS色谱柱（75mm?3.0 mm?2.2 mm）；流动相：甲醇/水=90/10；流速：0.5 mL/min，检测波长：282 nm；柱温：40℃；进样量：1.0 mL。

2.4.3 气相色谱法条件

HP-5色谱柱（30 m?0.32 mm?0.25 mm），初始温度150℃，以20℃/min升至280℃，保留1.5 min，载气为氮气（纯度>99.99%），流速6.5 mL/min，不分流进样，进样量1.0 mL。进样口温度250℃，检测器温度280℃。

2.4.4 气质联用法条件

DB-5MS毛细管色谱柱（30 m?0.25 mm? 0.25 mm），初始温度150 ℃，以20 ℃/min升至280℃，保留3.5 min，载气为氦气（纯度>99.999%），流速1.0 mL/min，不分流进样，1.0 min后开阀，进样量1.0 mL。进样口温度250℃，色谱-质谱接口温度260℃。离子源温度200℃，电离方式：电子轰击离子源（EI），电离能量：70 eV。全扫描方式，溶剂延迟：4.0 min，质量扫描范围：45amu～450amu，定量离子：m/z 288、m/z 330。

2.4.5 气相色谱/串联质谱法条件

HP-5MS色谱柱（30 m?0.25 mm? 0.25 mm），初始温度150℃，以20℃/min升至280℃，保留3.5 min，载气为氦气（纯度>99.999%），流速1.2 mL/min，不分流进样，1.0min后开阀，进样量1.0 mL。进样口温度260℃，色谱-质谱接口温度280℃。离子源温度230℃，电离方式：电子轰击离子源（EI），电离能量70eV。四极杆温度150℃，氦气流量2.25 mL/min，氮气流量1.5 mL/min。采用多反应监测模式，定量子离子对为m/z 288?m/z 253，停延时间150 ms，碰撞电压10V，定性子离子对为m/z 288?m/z 207，停延时间150 ms，碰撞电压40V。

3 结果与讨论

3.1 不同萃取技术的萃取效果比较

以乙醚、二氯甲烷等16种常见溶剂为萃取溶剂，分别采用微波辅助萃取法、超声萃取法、索氏萃取法对两个市售抗菌纺织品中的抗菌剂三氯生进行萃取，萃取产物进行高效液相色谱法测定，结果见表1。表1的数据表明：采用微波辅助萃取时，二氯甲烷的萃取效果最好；采用超声萃取时，三氯甲烷的萃取效果最好；采用索氏萃取时，乙酸乙酯的萃取效果最好。在使用最佳萃取溶剂的前提下，超声萃取法和索氏萃取法的效果接近，均明显高于微波辅助萃取法。索氏萃取法萃取时间长，检测通量小，难以满足大批量检测的需求；而超声萃取方便快捷，因此最终确定的萃取条件为：以三氯甲烷为萃取溶剂，40℃下超声萃取30 min。

3.2 不同测定方法的线性关系和检出限

在优化试验条件下，对不同浓度的三氯生标准溶液进行测定，确定其线性关系，列于表2中。以不含三氯生的白色棉布为基质，采用添加不同浓度的三氯生标准溶液进行测试来确定各方法的检出限。在信噪比（S/N）=3的条件下，确定紫外-可见分光光度法、高效液相色谱法、气相色谱法、气质联用法的检出限，在信噪比（S/N）=10的条件下，确定气相色谱-串联质谱法的定量下限，也列于表2中。

3.3 方法的精密度和回收率

以不含三氯生的白色棉布为空白基质，添加不同浓度水平的三氯生标准溶液，测定方法的精密度和回收率，共添加三个水平，每个水平测定9个平行样，结果见表3，表3中数据表明，各方法的平均回收率和精密度均无显著性差异。

3.4 不同方法的测定结果比较

以三氯甲烷为萃取溶剂，采用超声萃取法对一个市售军绿色机织涤纶染色布中的抗菌剂三氯生进行萃取，萃取液经处理后分别采用上述5种方法进行测定，共进行9个平行样测试，结果见表4。

对于表4中的数据进行t值检验，以判断这几种方法之间是否存在显著性差异。结果发现t12=0.87，t13=0.34，t14=0.22，t15=0.11，t23=0.34，t24=0.39，t25=0.41，t34=0.52，t35=0.14，t45=0.26。查t分布表，f=n1+n2－2=16时，若a=0.05，则t0.0516=1.746。上述5个方法中，每两个方法之间的t值均小于t0.0516。因此，这5个方法之间不存在显著性差异。

3.5 实际样品测试

分别采用这5种方法对市售的抗菌纺织品进行测试，测试样品为军绿色机织涤纶布、乳白色机织棉布、紫色机织涤纶布、蓝色机织涤纶布、杏色针织棉布、红色针织棉布、棕色机织涤纶布、绿色涤棉机织弹力布、橙色机织棉布、棕色针织棉布等10个样品，测试结果见表5。测试结果表明，在军绿色机织涤纶布、乳白色棉布中检出高浓度的三氯生，而其余8个样品中均未检出三氯生。这两个阳性样品均是某公司采用Ciba公司提供的三氯生开发的抗菌织物。据其提供的资料，这两种产品中三氯生的标称使用量均为5%。

4 结论

分别采用微波辅助萃取法、超声萃取法和索氏萃取法对抗菌纺织品中的抗菌剂三氯生进行提取，观察其萃取效果，结果发现，超声萃取法的综合性能最优。提取产物经处理后分别进行紫外-可见分光光度法、高效液相色谱法、气相色谱法、气质联用法、气相色谱-串联质谱法测定，结果表明，这5种方法的测试结果之间无显著性差异，这5种方法均能满足抗菌纺织品中抗菌剂三氯生检测工作的要求。

参考文献：

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篇9

关键词：耐磨性；试样微气候；标准改进

1 前言

耐磨性能是纺织产品质量的一个重要指标，直接影响服装产品的美观和耐用性。在国家标准中，对纺织品耐磨性的测定也有非常详细的考核方法，主要有3种：（1）“GB/T 21196.2―2007《纺织品 马丁代尔法织物耐磨性的测定 第2部分：试样破损的测定》”，即摩擦一定的次数，看织物是否有纤维断裂和破洞等实质的破损。此类方法比较直接，容易判定，检测效率最高，是国家产品标准中如牛仔服装标准中常用的方法。但此方法并不能反映现代服装穿着的品质需求，现代服装的使用寿命不是以破损为终点，而是外观不够美观为终点。（2）“GB/T 21196.4―2007《纺织品 马丁代尔法织物耐磨性的测定 第4部分：外观变化的评定》”，即摩擦一定的次数，看织物的变色级数。此方法实际上最贴合实际需求，但却存在变色不易判别的情况，特别是牛仔织物本身纹理粗糙，存在着一定的色差，为外观变化的判定带来了更多的不确定性。（3）“GB/T 21196.3―2007 《纺织品 马丁代尔法织物耐磨性的测定 第3部分：质量损失的测定》”，即摩擦一定的次数，看织物的质量损失情况。此方法简单易操作，结果容易判定，而且对耐磨性的考核更为严格，较能反映现代服装的高品质要求。

GB/T 21196.3―2007主要是通过经过摩擦后试样的质量损失来判定试样的耐磨性能，但是在多次的耐磨性试验中，发现该标准方法存在着耐磨性质量损失失真的问题，影响了该方法检测结果的准确性，使检测结果偏离真值，不能真实反映纺织品耐磨性。本文着重对耐磨性质量损失的测定标准方法中存在的问题与原因进行分析，以促进该方法在实际运用中的普及。

2 试验

2.1 试验原理与方法

2.1.1 试验原理

在马丁代尔耐磨仪上用羊毛标准磨料对试样进行摩擦，在试验过程中间隔称取试样的质量，根据试样的质量损失确定织物的耐磨性能。

2.1.2 试验方案

本试验采用试样材质为纯棉牛仔布，单位面积质量为263g/m2，均匀无疵点。本试验取原质量比较接近的5个平行试样进行耐磨性试验，5个试样在相同的恒温恒湿环境下分别摩擦1000、2500、5000、10000和15000次后，立即称取质量得到A组（对照组）数据。称取A组（对照组）数据后，将5个试样再静置调湿6h至质量恒定，再次进行称取5个试样的质量得到B组（试验组）数据。然后用原始质量减去A组（对照组）数据与B组（试验组）数据，得到A组（对照组）和B组（试验组）的质量损失，观察分析两组数据的差异。

2.2 试验方法

按照标准GB/T 21196.3―2007的规定进行试验，将5块圆形试样安装在马丁代尔耐磨试验仪的试样夹具内，在规定的摩擦负荷9kPa下，做轨迹为李萨茹圆形的平面运动与标准磨料进行摩擦，试样夹具绕与水平面垂直的轴自由转动，在达到设定的摩擦次数后直接从夹具中取下试样，用软刷除去两面的磨损材料，然后称取摩擦后试样质量，得到试样的质量损失，以此确定织物的耐磨性能。

该标准方法中关键的一步就是原样进行调湿称取原始质量，而摩擦后并未调湿直接称取A组（对照组）的质量，这与一般的试验称取质量前后状态需保持一致的理念（同调湿或同烘干）产生差别，所以本试验添加了一步调湿平衡的程序，然后再称取试样得到B组（试验组）的质量，以此来比对分析摩擦后的调湿平衡对质量损失结果的影响规律。

2.3 材料与制备

本次试验中所使用的试样材质为纯棉牛仔布，单位面积质量为263g/m2，均匀无疵点。取试样时，按照标准用圆形模型裁剪10块直径为38mm的圆形试样，经过调湿平衡24h质量恒定时，分别称量10块试样的质量，选取其中5块质量较为接近的样品作为本试验中的试样。

2.4 仪器设备

本试验中使用的耐磨仪为马丁代尔耐磨仪，施加在试样上的夹具组件的总质量为595g，施加压力为9kPa。

2.5 试验条件

本试验中的调湿平衡、摩擦试验、称取质量等所有环节，都是在恒温恒湿环境下进行的，温度为20.6℃，湿度为66.0%。

2.6 操作过程

第1步，首先将试样在GB 6529 规定的大气中[即温度T=（20±2）℃ ，相对湿度R=（65±5）%]调湿至少18h，达恒重；

第2步，各试样分别在马丁代尔耐磨仪上进行各自规定次数的摩擦；

第3步，完成规定次数的摩擦后，取下试样并用软刷除去两面的磨损材料，然后称量每个试样得到A组（对照组）的质量，精确至1mg；

第4步，试样置于恒温恒湿环境下调湿至恒重后，再次称量每个试样得到B组（试验组）的质量，精确至1mg；

第5步，用每试样的原始质量减去A组（对照组）的质量和B组（试验组）的质量，得到A组和B组试样的质量损失，从而得到A、B两组在1000、2500、5000、10000和15000各个摩擦测试点的试样质量损失。

3 结果与讨论

3.1 试验结果

称得的A、B两组的质量数据见表1。

由试验结果可知：

（1）调湿平衡后称取试样的B组质量有明显增长。虽然试样一直在恒温恒湿的标准大气中进行摩擦试验，但是经过调湿平衡后称得的B组的试样质量比直接称得的A组的试样质量有较大增长，从而导致B组质量损失比A组少；

（2）B组试样质量比A组试样质量增加的幅度随摩擦次数的增加而增加。经摩擦、调湿平衡后，B组试样比A组试样增加的质量为1.4mg～6.5mg，试样质量增加幅度与摩擦次数呈正比例变化关系，即摩擦次数越大，B组试样质量与A组试样质量的差值就越大。B组质量损失总小于A组质量损失，且A组的质量损失与B组的质量损失差值随摩擦次数的增加而增加。比对结果见图1。

3.2 分析与讨论

该标准方法GB/T 21196.3认为摩擦行为本身就是在恒温恒湿环境下进行的，所以整个过程中试样均能保持温湿度平衡，所以该标准方法只要求验前进行调湿，摩擦后就不需要再调湿了，可以立刻称取试样质量，得到试样的质量损失，即A组数据。但通过对比试验发现，试样静置调湿平衡后称得的B组试样质量，比立即称得的A组试样质量有明显增长，由此可见试样静置调湿后又发生了吸湿，试样质量增加。说明虽然试样处于恒温恒湿环境下进行试验，但是试样内部微环境并非总保持温湿度平衡状态。试样进行摩擦试验时，试样本身会因摩擦生热而导致试样内部微环境中的水分损失，所以标准方法中直接称取质量得到的A组数据中并非全部是试样磨损，还包含一部分的水分损失。当经过调湿平衡后，损失的水分重新获得，因此调湿平衡后称取质量得到的B组数据才是真实的试样磨损。所以标准方法得到A组的质量损失比调湿平衡后得到的B组的质量损失大，幅度明显，A组数据失真严重，影响了结果的准确性。

篇10

关键词：GB/T 4802.1―2008；GB/T 4802.3―2008；标准；应用

随着经济的发展，生活水平的提高，人们对服装的质量越来越重视，要求也越来越高，纺织服装的质量控制也越来越严格。在纺织服装检验的过程中，质量检验机构和纺织服装企业需依照国家标准和纺织服装产品标准的要求进行操作和检验，才能得到理想的检测结果，但在检测过程中，由于标准的选择和差异产生了很多问题。本文针对纺织品起毛起球测试方法的一些问题进行了探讨并提出一些建议。

1 参照物选择

起毛起球是纺织面料的常见现象，在梭织服装标准中其项目名称多为“起毛起球”，在针织服装标准中其项目名称多为“起球”。该现象会影响到织物的外观和服用性能。为了评价织物的这一现象，我国标准部门制定了GB/T 4802.1―2008《纺织品 织物起毛起球性能的测定 第1部分：圆轨迹法》、GB/T 4802.2―2008《纺织品 织物起毛起球性能的测定 第2部分：马丁代尔法》、GB/T 4802.3―2008《纺织品 织物起毛起球性能的测定 第3部分：起球箱法》和GB/T 4802.4―2008《纺织品 织物起毛起球性能的测定 第4部分：随机翻滚法》标准，其中对于梭织物和针织物的质量考核，GB/T 4802.1―2008与GB/T 4802.3―2008两项标准已经被广泛应用。然而，在标准执行的过程中，却遇到了“参照织物”难寻的问题。

根据GB/T 4802.1―2008《纺织品 织物起毛起球性能的测定 第1部分：圆轨迹法》中的规定， “参照织物为每组2～3种织物（从1～2级到4级），定期或在需要时作为对比初始标样以判断仪器起毛起球效果的变化程度”。然而，目前为止尚无用以检测圆轨迹起球仪起球性能的“参照织物”。因此，在应用该标准进行织物起毛起球性能测试时，没有参考的物质进行校对，这就难以确保各检测机构所使用的起球仪设备性能的一致性，从而引起或产生对起毛起球检测结果的不同评价，在应用GB/T 4802.3―2008《纺织品 织物起毛起球性能的测定 第3部分：起球箱法》时也遇到类似的问题。从多次实验室间比对试验结果的数据来看，检测机构间的起毛起球项目的检测结果差异可达2.0级，由此可见，这两个标准在应用的过程中存在着一些问题。

建议标准制修订部门统一制定参照织物，供企业或者检测机构参考。或是规定对起毛起球仪器的关键参数进行量化控制，比如圆轨迹起毛起球仪上的尼龙刷是影响起毛起球测试的关键材料之一，目前标准中尚没有对其进行规定，因此可以统一其材料的参数（如尼龙刷强度、刷毛的高度、弯曲刚度、表面粗糙度等）。滚箱法采用的软木复合材料是影响起毛起球效果的主要因素之一，可以统一材料中软木颗粒的粒径大小、粒径分布以及硫化橡胶的硬度、粗糙度等参数。这样才能使各检测机构间的检测结果具有可比性，可以最大限度地消除由于检测设备造成的影响测试结果的不确定因素。

2 试验条件选择

此外，对具体的纺织面料来说，起毛起球试验条件的选择也存在一定的困惑。根据标准的要求，大多梭织服装产品标准中抗起毛起球性能的考核试验方法多采用GB/T 4802.1《纺织品 织物起毛起球性能的测定 第1部分 圆轨迹法》方法标准进行，该方法标准中提供了A～F多种试验条件，多数产品标准和该方法标准中未明确不同的面料该如何选用对应的试验条件，所以在考核此类产品的抗起毛起球性能时很难选择试验条件（特别是遇到精纺和粗纺，绒类织物和轻起绒类织物的识别判定等），不同的检测人员或检测机构可能会选择不同的试验条件，结果可能完全不同。虽然产品标准中的考核指标是非常具体的，但不同的机构检测结果可能完全不同。

篇11

在撰写论文的同时，玛利亚利用抽取纺织工业排水渠和市政污水处理厂里的污水中的真菌和细菌进行试验。她结合了两种不同的净化过程，一种是先通过生物过程，然后是化学过程，最终获得突破。她解释说，“首先，利用微生物将反应器中的染料进行分解。生物技术是最重要的一步，但要保证水得以完全净化需要经过化学处理。在紫外线光的作用下，少量铁与过氧化氢结合甚至能够分解最困难的分子结构”。

生物与化学净化相结合的方法已在一些地方试用，但收效甚微。这就意味着生化结合任重道远，因为大量的有害化学物质还在不断地排放出来。不久，两名硕士研究生也加入玛利亚的队伍。他们将用一年时间进行大量反复的多种试验，而主要任务是直接与纺织业相结合，进行研究。当然，他们也面临挑战，如化学净化阶段如何用普通阳光代替紫外线。人们希望将来这一技术能够在真正的工厂里进行现场测试。

篇12

一、研究背景和意义



纺织工业是我国的传统支柱工业之一，也是出口创汇较多的行业之一，目前我国占有15%左右的国际市场份额，是世界上最大的纺织品出口国。经过多年建设，纺织工业基本成为一个门类较齐全、布局较合理、原料和设备基本立足于国内、生产技术达到一定水平的工业部门。产业综合发展能力不断增强，已形成棉、毛、丝、麻、化纤、服装、纺织机械等行业较为完整的系列体系。

纺织工业按加工的原料、产品的品种和产品的加工用途等不同，主要分为上游、中游、下游三类产业，纺织工业的上游产业主要指各类纤维生产和加工，如天然纤维的棉花、羊毛和各类化学纤维等生产领域；中游产业指纺纱、织布、染色等生产领域；下游产业主要指服装加工等生产领域。

染色行业作为纺织工业中的中游行业，在纺织工业中起到承上启下的作用，即将各类纤维加工制造的坯布，通过染色和印花工艺生产出各类带色彩和图案的织物。在染色业中，棉纺染色业是最大的行业。染色行业作为湿法加工行业，其生产过程中用水量较大，据不完全统计。我国染色废水排放量约为每天300万～400万立方米，染色厂每加工100米织物，产生废水量3～5立方米。而且，染色废水成份复杂，含有的多种有机染料难降解，色度深，对环境造成非常严重的威胁。

随着工业化的不断深入，全球性的环境污染日益破坏着地球生物圈几亿年来形成的生态平衡，并对人类自身的生存环境存在威胁。由于逐渐加重的环境压力，世界各国纷纷制定严格的环保法律、法规和各项有力的措施，我国作为世界大国，对环境保护也越来越重视，并向国际社会全球性环境保护公约作出了自己的承诺。

二、废水处理方法分类



根据使用技术措施的作用原理和去除对象，废水处理法可分为物理处理法、化学处理法和生物处理法三类。具体如下：

1.废水的物理处理法

利用物理作用进行废水处理，主要目的是分离去除废水中不溶性的悬浮颗粒物。主要工艺有：

(1)格栅和筛网 格栅是一组平行金属栅条制成的有一定间隔的框架。把它竖直或倾斜放置在废水渠道上，用来去除废水里粗大的悬浮物和漂浮物，以免后面装置堵塞。筛网是穿孔滤板或金属网制成的过滤设备，用以去除较细小的悬浮物。

(2)沉淀法 利用重力作用，使废水中比水重的固体物质下沉，与废水分离。主要用于(a)在尘砂池中除去无机砂粒(b)在初见沉淀中去除比水重的悬浮状有机物(c)在二次沉淀中去除生物处理出水中的生物污泥(d)在混凝工艺以后去除混凝形成的絮状物(e)在污泥浓缩池中分离污泥中的水分，浓缩污泥。此法简单易行而且效果好。

(3)气浮法 在废水中通入空气，产生细小气泡，附着在细微颗粒污染物上，形成密度小于水的浮体，上浮到水面。主要用来分离密度与水接近或比水小，靠重力无法沉淀的细微颗粒污染物。

(4)离心分离 利用离心作用，使质量不同的悬浮物和水体分离。分离设备有施流分离器和离心机。

2.废水的化学处理法

(1)酸性废水的中和处理

酸性废水处理可以用投药中和法、天然水体及土壤碱度中和法、碱性废水和废渣中和法等。药剂有石灰乳、苛性钠、石灰石、大理石、白云石等。他的优点是：可处理任何浓度、任何性质的酸性废水。废水中允许有较多的悬浮物，对水质水量的波动适用性强，中和剂利用率高，过程容易调节。缺点：劳动条件差、设备多、投资大、泥渣多且脱水难。天然水体及土壤碱度中和法采用时要慎重，应从长远利益出发，允许排入水体的酸性废水量应根据水体或土体的中和能力来确定。

(2)碱性废水和废渣中和法

投酸中和法可用药剂：硫酸、盐酸、及压缩二氧化碳(用二氧化碳做中和剂，由于PH值低于6，因此不需要PH值控制装置)酸性废水及废气中和法如烟道气中有高达24%的二氧化碳，可用来中和碱性废水。其优点可把废水处理与烟道气除尘结合起来，缺点是处理后的废水中硫化物、色度和耗氧量均有显著增加。清洗由污泥消化获得的沼气(含25%—35%的二氧化碳气体)的水也可用于中和碱废水。

3.生物处理法

利用微生物可以把有机物氧化分解为稳定的无机物的这一功能，经常采用一定人工措施大量繁殖微生物。

(1)好氧生物处理法

应用好氧微生物，在有氧环境下，把废水中的有机物分解成二氧化碳和水的方法，主要处理工艺有：活性污泥法、生物滤池、生物转盘、生物接触氧化等，这种方法处理效率高，应用面广。

(2)厌氧生物处理法

应用兼性厌氧菌和专性厌氧菌在无氧条件下降解有机污染物，最后生成二氧化碳、甲烷等物质的方法。主要用于有机污泥、高浓度有机工业废水的处理。如啤酒厂、屠宰厂。

(3)自然生物处理法

应用在自然条件下生长，繁殖的微生物处理废水的方法。工艺简单，建设费用和运行成本都比较低，但其净化功能受自然条件的限制，处理技术有稳定塘和土地处理法。

三、染色污水处理系统的工艺设计



在染色污水处理系统的工艺设计中往往遇到以下问题：(1)工程设计人员大都是仅仅了解废水水质的情况下，根据自己的工程经验和直觉进行设计，这样往往造成工程缺陷，使建成的处理系统处理废水不能达标排放；(2)在有些设计中，因为对出水的达标要求严格，使设计出的工艺建设费用和运行费用偏高；(3)在许多现有的处理系统中，由于所要处理的水质发生改变，原有工艺不能针对目前的水质进行有效的处理。以上的这些都涉及到污水处理系统的优化改造和优化管理运行问题。

如何优化污水处理工艺，降低污水处理成本，提高污水处理效果，对于污水处理有着极其重要的意义。必须指出的是，染色废水处理系统的优化改造是一个非常错综复杂的问题，从目的上它不仅要基于污水水质分析，按照技术和经济的要求，在条件允许的范围内，利用各种方法，找出最佳的设计工艺方案，并在设计工况条件下，找出最佳的设施组合和最佳工艺参数，而且还要在污水的成份和水量一定幅度变动的情况下，找出相应的优化运行措施和最少运行成本。而在各染色废水水质各异、水量大小不一的实际工况下，要求得到一个能严格意义上普遍性的染色废水优化处理系统是不可能的，某一污水处理系统可能对某企业的废水处理是最优，但它对其他的染色厂可能就并不能做到最优，因此本论文对染色废水处理系统优化研究只是为提出一个系统优化改造和优化运行的概念和思路，并不是要提出一个能对所有染色废水有最优处理效果的处理系统。

四、系统工艺改造的总体思路



污水处理厂废水的水质为含有一定量难生物降解物质和颜色的有机废水，各染色子行业排放的废水所含污染物质不同，其相应的治理工艺流程也不同。对染色废水处理，工程上一般用物化法和生化法或两种方法相结合的处理方法。物化处理有见效快、水力停留时间短的优势，但其处理费用高、污泥产量大、污泥处理困难、存在二次污染的隐患。虽然臭氧氧化、活性碳吸附、电解等方法有较好的脱色效果，但它们较高的运行费用却使厂家无法承受。但前述的几种方法都具有稳定性好的特点。生物处理因具有处理成本较低，并能大幅度去处有机污染物和一定色度的特性使得染色废水治理采用生物治理作为主要治理单元己成为共识。但结合园区污水处理厂目前的运行现状及操作工人素质，为确保污水处理厂处理出水的稳定达标排放，因此改造扩建工艺的设计思想以强化物化处理的原则，以生物处理工艺为重心，尽量提高强化生物处理的作用。鉴于污水处理厂接受的染色废水综合性废水，是典型的难生化降解的有机废水，水质性质有其特殊性，而且各有关企业生产废水排放的水质水量的不稳定性，以及污水处理厂的运行成本及运行负荷。因此必须要有针对性的废水处理工艺，才能达到较好的处理效果。在选择处理工艺前，应在分析废水水质及其组成及对废水所要求的处理程度的基础上，确定各单元处理方法和改造工艺流程，以验证改造工艺的有效性。

五、结论



印染生产废水可生化性差，原污水处理系统又存在着设计、施工不尽合理，管理水平落后等缺陷，从而造成了处理出水污染指标达不到排放标准，运行成本高等后果。染色废水处理系统的优化改造本身就是一个非常错综复杂的问题，而作为集中式染色废水处理厂的优化就更加困难了。从目的上它不仅要在污水水质分析的基础上，按照技术和经济的要求，在条件允许的范围内，利用各种方法，找出最佳的设计工艺方案。并在设计工况条件下，找出最佳的设施组合和最佳工艺参数，而且，还要在污水的成份和水量大幅度变动的情况下，找出相应的优化运行措施和最少的运行成本。但由于客观条件的诸多限制，并且各种印染废水水质各异，水量大小不一的设计情况下，要求得到一个能严格意义上普遍性的染色废水优化方法十分困难，某一污水处理系统可能对某一区域内的废水处理是最优的，但它对其他的企业可能就并不能做到最优。因此，在加强技术创新和知识创新的同时也要为保护我们仅有的水资源提高人类意识，转变观念，为创造一个更好的环境多做努力。

篇13

关键词：4-氨基偶氮苯；萃取分离；吸附树脂；GC/MSD

Abstract: The method of extracting 4-aminoazobenzene in textiles was studied in this paper. By comparing two extraction mediums, the better one was selected. By analyzing recovery percent, the effects of extracting 4-aminoazobenzene have been confirmed. Also，the paper compared the testing method to relevant standard.

Keywords: 4-aminoazobenzene; extraction; polymeric adsorbent; GC/MSD

现代的染色工艺大多使用工业合成染料，人们在注重染色效果的同时往往会忽略染料的安全性。随着人们生活水平的提高和科技的进步，国家颁布了GB 18401―2003《国家纺织产品基本安全技术规范》，从法规上严格禁止了部分致癌染料的使用，这样纺织产品的安全性才算真正地被重视起来。目前列入GB 18401―2003目录的有23种可以分解出致癌物质的芳香胺染料，但4-氨基偶氮苯却被忽略了，其中很重要的原因是当时的国家标准还没有合适的检测方法。

2009年，我国颁布了GB/T 23344―2009《纺织品 4-氨基偶氮苯的测定》标准。标准大部分内容参考了国外的相关标准。尽管新标准的颁布弥补了4-氨基偶氮苯检测方法的空白，但仍有一些不足，如标准中先还原后萃取的方法回收率低，依靠叔丁基甲醚的萃取效果不够理想。本文针对GB/T 23344―2009中的前处理方法进行了研究，希望能找到一种既安全萃取效果又好的方法。

1试验

本文采用固相萃取的方法将4-氨基偶氮苯从水相提取出来。固相萃取装置简单、价廉、溶剂消耗量小[1]，能去除部分萃取液的杂质，既达到了净化的效果，保护了色谱柱和质谱不受污染，又能满足提取的要求。大孔吸附树脂是一种具有多孔立体结构人工合成的聚合物吸附剂，利用其交联网络结构、比表面积大的特点及洗脱剂的极性差异，可以对染料和苯胺类物质进行有效吸附、分离[1]。大孔吸附树脂是通过物理吸附从溶液中有选择地吸附有机物质，从而达到分离提纯的目的，其理化性质稳定，不溶于酸、碱及有机溶剂，对有机物选择性较好，不受无机盐类及强离子、低分子化合物存在的影响。而且吸附树脂价格低廉，可反复使用，理想条件下可以达到接近100%的提取率，有一定的实际应用价值。

本试验通过4-氨基偶氮苯在大孔树脂中吸附能力优于水、无机物来达到固定的目的，并通过4-氨基偶氮苯在有机溶剂中的吸附能力优于大孔树脂来达到洗脱的目的，最终实现萃取分离。本文的关注重点是还原出来的4-氨基偶氮苯物质的萃取回收效果，因此在开展未知样品进行检测时，前处理方法仍然依据GB/T 23344―2009的6.1规定的方法，萃取方法则依据本文，定性定量分析方法仍采用GC/MSD或HPLC/DAD。

试验选用两种吸附树脂进行测试，选择吸附效果较好的树脂作为试验对象，分别加标准品进行回收率分析。由于实际应用中，4-氨基偶氮苯的检出限是痕量的，因此本文所研究的浓度区域整体低于100 mg/L。

1.1试剂

乙醇（色谱纯，美国TEDIA）；氢氧化钠溶液（分析纯，杭州萧山化学试剂厂），20 g/L；盐酸（分析纯，衢州巨化试剂有限公司）；氯化钠（分析纯，上海试四赫维化工有限公司）；连二亚硫酸钠（分析纯，国药集团）；4-氨基偶氮苯（99.0%，德国），溶于氢氧化钠溶液中，依据浓度梯度稀释成（现配现用）： 90 mg/L、80 mg/L、25 mg/L、20 mg/L、15 mg/L、10 mg/L；蒽-d-10标准品（98.5%，德国）；大孔吸附树脂（HPD-500，沧州宝恩吸附材料科技有限公司）、大孔吸附树脂（HPD-100，沧州宝恩吸附材料科技有限公司）。

1.2仪器

GC/MSD（7890A+5973N，美国安捷伦）；反应器：管状，具密闭塞，约65 mL，由硬质玻璃制成。

1.3萃取装置的制备

1）预处理：将吸附树脂置于2倍于树脂体积的乙醇中浸泡4 h，用乙醇洗至洗脱液不浑浊，用蒸馏水洗至无醇味，5%的盐酸溶液浸泡4 h~8 h，用蒸馏水洗至中性，用氢氧化钠溶液浸泡4 h~8 h后备用。

2）萃取装置[1]：在20 mL的注射器中垫一层中速定性滤纸，填入已经过预处理的树脂10 mL（湿视体积），轻轻敲击注射器使之填实，无气泡，上面再压一层滤纸，以防过滤时将树脂冲起（见图1）。

1.4试验过程

1.4.1标准曲线图的绘制

用乙醇做溶剂分别配制4 mg/L蒽d-10内标溶液和8mg/L 4-氨基偶氮苯标准溶液。将0.5 mL蒽d-10内标物加入到0.5 mL的4-氨基偶氮苯标准溶液中混合，混合物用于制作标准曲线图。

1.4.2GC/MSD的分析条件

毛细管色谱柱：DB-5MS 30 m×0.25 mm×0.25 μm；进样口温度：250℃；柱温：50℃保持0.5 min，然后按20℃/min的速度升温，到达260℃保持5 min；质谱接口温度：280℃；质量扫描方式：定量分析使用选择离子（sim）方式，监测离子为：4-氨基偶氮苯197u，蒽d-10内标188 u；进样方式：不分流进样；载气：氦气（≥99.999%），流量：1.0 mL/min；进样量1 μL；电离方式：EI，70 eV[2]。

1.4.3洗脱溶剂量与吸附树脂量的确定

通过分阶段洗脱和回收洗脱液，分别对各个阶段的回收液浓度进行浓度测试。经验证，30 mL的乙醇洗脱10 mL的吸附树脂中的4-氨基偶氮苯是适宜的（树脂生产企业推荐洗脱液体积为树脂体积的3倍）。

1.4.4两种吸附树脂的萃取效果比较

称取4组200 mg的连二亚硫酸钠固体置于反应器中，分别加入25 mg/L和15 mg/L各两组的 4-氨基偶氮苯氢氧化钠溶液10 mL，振荡均匀后分别加入两组HD500和两组HD100吸附树脂中萃取固定。用蒸馏水清洗2次，以除去树脂表面或内部的杂质，再用30 mL的乙醇进行洗脱，得到4组样品。4组样品各取0.5 mL，各加入4 mg/L蒽d-10内标物0.5 mL，混合均匀，得到用于分析的样品a、b、c、d，稀释因子F=6。用GC/MSD分析样品a、b、c、d的结果，见表1。

从表中数据可以确定HD500的萃取效果要优于HD100。

1.4.5标准品回收结果

以HD500吸附树脂作为试验萃取介质，分别称取5组200 mg的连二亚硫酸钠固体置于反应器中，加入4-氨基偶氮苯的氢氧化钠溶液90 mg/L、80 mg/L、20 mg/L、15mg/L、10 mg/L各10 mL，振荡均匀后分别加入5组吸附树脂中萃取固定，各用蒸馏水清洗2次，以除去树脂表面或内部的杂质，各用30mL的乙醇进行洗脱，得到5组样品，5组样品各取0.5 mL，各加入4 mg/L蒽d-10内标物0.5 mL，混合均匀，得到用于分析的样品1、2、3、4、5。3组样品的稀释因子F=6。用GC/MSD分析样品1、2、3、4、5的结果，见表2。

2讨论

2.1试验结果回收率分析

依据4-氨基偶氮苯的定量分析结果，结合原始加标浓度进行综合计算，见表3。

分析表3可知，当4-氨基偶氮苯浓度低于100 mg/L时，总体回收率为71.10%～79.20%，与GB/T 23344―2009中60%～80%的回收率相比，回收效果更为稳定。

2.2吸附树脂的相关说明

吸附树脂的优点较为明显。使用吸附树脂可以去除部分水溶性杂质，达到净化萃取液的效果，减少了对分析仪器的污染。理想条件下，不断增加吸附树脂的量可以使目标化合物的萃取固定率可以接近100%；不断增加洗脱溶剂的量，目标化合物的洗脱率可以接近100%。考虑到经济性与应用效果等因素，本文推荐吸附树脂的湿视体积与洗脱剂的体积比为1：3。吸附树脂的种类很多，本文主要针对树脂生产企业推荐的两个型号进行试验，总体试验效果较为满意，但不排除存在萃取效果更好的介质。

3结论

通过分析可得以下结论：

1）对于4-氨基偶氮苯来说，HD500吸附树脂的萃取分离效果要优于HD100吸附树脂的萃取分离效果。

2）分析试验数据可以知道，使用HD500吸附树脂对4-氨基偶氮苯的吸附固定及洗脱分离的效果较好，回收效果总体优于GB/T 23344―2009《纺织品 4-氨基偶氮苯的测定》中6.2条款。

参考文献：