发布时间:2024-03-08 14:55:59
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1.1实验材料原料:均采自湖南常德汉寿县杨木速生基地,9年生的美洲黑杨Populusdeltoides,胸径11.2m以上。树高21m以上,2012年6月采样分析,2013年12月分析检测。蒸汽爆破预处理和菌处理后的杨木由中南林业科技大学生物乙醇研究中心提供。药品:氢氧化钠(分析纯AR),硝酸(AR),95%乙醇(AR),溴酸钾(AR),溴化钾(AR)为国药集团化学试剂有限公司;氯化钠(AR),苯(AR),硫酸(AR),氯化钡(CP),盐酸(AR)株洲市星空化玻有限责任公司;硫代硫酸钠(AR),碘化钾(AR),淀粉(AR),酚酞(AR),甲基橙(AR)天津大茂化学试剂厂。主要仪器:索氏抽提器,糠醛蒸馏装置、量筒、烧杯、抽滤瓶、碱式滴定管、砂芯漏斗、容量瓶、具塞锥形瓶(250/500/1000mL)、烘箱、干燥器,电炉,PB403-N电子天平,郑州长城科工贸有限公司;SHZ-D(III)循环水式真空泵,巩义市子华仪器有限责任公司,高温炉。
1.2实验方法实验各项目分析方法均采用木材化学成分分析国家标准进行[6]。其中纤维素采用硝酸乙醇法测定;半纤维素采用二溴化法测定;木质素采用Klason法测定[7];氢氧化钠抽出物含量测定所用的NaOH浓度为0.998%;苯醇抽提物含量测定所用苯∶乙醇为2∶1;蛋白质测定方法采用凯氏定氮法测定。
2结果与分析
2.1抽提物木材中的抽出物主要为木材中少量的低分子成分,大部分储存于细胞间隙与细胞腔中,木材中所含抽提物的含量与种类因生长立地条件不同而有所差异。一般而言,冷水抽提物包含单宁、色素、生物碱(主要为它的盐类),可溶性矿物成分及某些单糖;热水抽提物除含有上述成分外,还包含有淀粉和果胶质;1%NaOH抽提物除包含更多量的热水抽提物的各种成分外,还含有蛋白质、氨基酸、部分半纤维素、木质素的低聚物,以及少量油脂、蜡、树脂和香精油;苯、乙醇抽提物中,主要有树脂、蜡、脂肪、香精油、单宁、色素、部分碳水化合物和微量的木质素[7]。从表1可以看出原木试样的抽提物含量和一般阔叶木中所含结果没有多大区别。如表1所示,经过爆理后的试样抽出物含量均高于原木试样,这说明原木在高温和稀酸处理下组分发生了变化,特别是高分子化合物。如图1,从1%氢氧化钠抽提物的含量比原木提高了近20个百分点,热水抽提物是原木的一倍左右可以看出爆破预处理后半纤维素降解为一些小分子的有机物。而在菌处理的杨木中NaOH抽提物高达到59.7%,这说明细菌将木材中大分子有机物分解成低聚物,因此NaOH抽提物也可以作为判断木材是否腐朽的一个重要指标。从表1可以看出,对菌处理后的试样各抽出物含量均大于其他两项,这是因为菌处理使得大部分纤维素转化为乙醇和分解残留的小分子。菌处理后的木材的抽出物除原木中所含的少量成分外,有木材中的高分子降解后的低聚物,也有菌种在对木材作用后产生的代谢低分子产物以及部分培养菌种所必须的培养基溶液,使1%氢氧化钠抽提物的含量又提高了近20多个百分点。
2.2灰分灰分是树木生长不可缺少的营养成分,原木试样中的灰分为0.66%,属于阔叶材中灰分一般的树种,经爆理后,部分可溶性钾、钠盐灰分溶解在水中,剩下不溶的钙、镁盐类,所以这时的灰分有所降低。菌处理属于生物反应工程,灰分的存在对其会有一定的影响,控制一个适宜的环境对于反应过程至关重要。所以菌处理后的灰分又所增加,这是菌种在进行反应过程中产生了代谢产物以及加入了适宜菌种生存的培养基溶液造成的。
高校学前教育专业是培养一线幼儿教师的主要阵地,但当前各高校对学前教育专业的定位与把握各有不同,因此,高校学前教育学生走上工作岗位存在不同程度的适应难题,而这些也将成为学前教育研究的重点内容。
一、系统化角度下开展学前教育工作
1.系统化角度下开展工作的主体思想。随着总理“引导一批本科高校向应用技术型高校转型”的工作部署,随着政策的落实与推进,全国高校都在思考着如何转型的问题。如何培养应用型人才,如何成功转型也成为现阶段探讨的热门话题。高校学前教育专业培养的学生不仅应该掌握扎实的理论知识、技能知识,具备一定的科研能力,还应该具备较强的岗位意识、责任意识。学前教育人才培养模式需要着重于培养高素质全面发展人才目标来构建,并以此为基础,建立一套科学完善的系统化人才培养体系。
2.系统化角度下开展工作的内容要点。从系统化角度来讲,高校学前教育专业人才培养宗旨应该包括良好的专业素质、道德素质、职业素质以及具备一定的实践能力和沟通能力与交往能力。这些素质及能力的养成,都将是学生今后参加工作的核心竞争力之所在,也是我们教学的宗旨所在。专业素质包括学生对于学前教育专业的理论知识掌握;道德素质包括学生良好的思想品德;职业素质包括学生的事业心与爱岗敬业的精神;实践能力包括学生理论转化为实践的能力以及参加工作后运用理论指导进行实践的能力;沟通能力包括学生学习过程中与同学以及老师之间的沟通相处以建立良好情谊的同时,提高学习成效的实践能力,除此之外,还包括学生今后参加工作能够与同事、学生、家长等相处及更好开展工作的基础与关键的交流沟通能力。
二、多维化角度下开展学前教育工作
1.多维化角度下开展学期教育工作的主体思想幼儿师资培养质量是影响我国学前教育质量的关键所在。高校学前教育专业作为当前我国幼儿园师资的主要提供者,其课程规划影响到幼儿教师职前和职后培养的一致性和连续性,影响到幼儿教师的专业化发展。反观当前我国高校课程规划,存在着忽视教师的终身化发展需要、强调理论性知识、弱化主体性实践等诸多弊端。以开放、主体、可持续的价值观科学合理规划学前教育专业课程,强调教师的终身化发展和实践性知识获得,是当前高校学前教育课程改革的一大趋向。
2.多维化角度下开展学前教育工作的内容要点随着现代社的不断发展与进步,学前教育专业受到社会各界的普遍关注,社会发展对人才的要求越来越高,对于家长来讲,都希望孩子从最初接受教育开始就能够获得良好的引导和帮助,使孩子不落后于起跑线上。对此,我们的学前教育工作开展过程中,对于科目设定、教学安排、比例规划等,都需要做好科学有效地设置。对此,从多维化角度来讲,结合高校学前教学工作内涵及要求,应该从教学内容与方式两方面入手进行考虑。首先,从内容上来讲,高校学前教育专业人才应具备音乐、美术、文学三种艺术素质,其中,音乐素质包括唱歌、弹琴及舞蹈等三个方面内容;美术素质包括绘画与手工制作等两个方面;文学素质是学前教育专业人才必备的基本素质,这是因为文学与艺术是相通的,良好的文学素质不仅有助于音乐、美术素质的提高,而且许多优秀的经典音乐作品,其歌词本身就是一首优美的诗、词,文学贯穿于音乐、美术创作的全过程。作为未来的幼儿教师—高校学前教育专业学生,不仅要掌握音乐与美术专业的技术技巧,还应努力提升自己的文学素质,从而更好地胜任幼儿园的教学工作。高校学前教育工作应该结合素质教育的内涵及要求,在详细教学安排过程中,以社会发展实际相结合,多角度探索人才发展模式,寻求教育与实践结合的最佳切合点。
三、高校学前教育工作应该以课堂教学为基础,以实践教学为延伸
长期以来,我校学前教育专业仅仅局限于课堂的教学,这样类似于工厂生产线式的人才培养模式,从根本上并不利于高素质全面人才的培养。对此,我校积极改革,不断思考与探索。近年来,我校学前教育工作建立以课堂教学为基础,以实践教学为延伸的全方位教学体系。通过开展各式各样的实践教学活动,例如参加幼儿园实习,一方面,让学生的所学所能转化为实践技能,并在实践过程中,结合实际情况,积累实践经验的同时,获得更多的学习灵感与体会。另一方面,通过实习过程,可以引导学生进行学生与教师之间的角色互换,让学生对教师职业有更多的认识与理解。总之,随着社会的发展与进步,学前教育无论是从高校教育出发,还是从幼儿教学工作角度考虑,都已经有了新的定位及要求。从教育发展的根本上来讲,要坚定一个总体方向的过程中,从系统化、多维化的角度探析能力,才能够有效地整合教学资源。同时,更好地发掘教育工作的有效切入点与突破口,从整体和细节两方面入手,提高和保障教学的有效性。
参考文献:
[1]伊翠娟.高校学前教育专业学生能力的培养[J].科教文汇,2015.04
[2]伊翠娟.高校学前教育专业学生岗位意识的培养[J].科教文汇,2015.06
传统分析化学实验主要包括两大部分,第一,定量分析,没有很强综合性的实验内容,不能充分了解和反应实际分析检验的情况。第二,定性分析以硫化氢为主线,存在很多复杂内容,是验证性实验,无机化学中已经对许多离子反应进行了实验。传统实验方式比较重视菜谱式操作,教师完成所有试验仪器的调试和药品的配制,甚至交代清楚所有试验注意事项以及实验细节,学生仅仅只是依据实验课本进行操作就可以,完成称量、标定、测定的基本操作后,甚至不进行实验也可以完成报告。上述教学方式缺少创造性和思维训练的影响和激励,导致学生不能充分认识实验操作和内容实用性以及重要性,导致学生对化学实验不感兴趣,形成不规范的基本操作,学生分析、解决问题的能力和动手实践操作能力不是很高,不能及时解决岗位工作中出现的问题。近年来,国家开始大力改革分析化学实验实践教学,主要就是不断培养学生能力和技能,已经获得了一定的改革经验,但是从理论到理论、从课堂到课堂还是会出现问题。高等院校不断扩大招生范围,学生之间存在很大差距,主要目标就是培养应用人才,为保证能够学以致用,逐渐朝着应用型人才方向改革分析化学实验教学。
二、分析化学实验教学的问题
传统分析化学实验教学主要模式是教师讲课,学生操作,教师指导,教师会讲解好试验中需要的一切事宜,一般都是验证性试验,很少进行综合实验和设计实验,单一、机械的实验方式,学生只能得到单一的结果,不能激发学生积极性,限制学生发展和培养创造性思维,并且也会限制教学师资力量和教学力量,大大降低实验课时,导致实验项目和内容都相对简单,学生实际操作机会很少,不少学生不能充分认识实验的重要性,不能激发学生学习兴趣和实验能力,实验的时候不规范、不严谨的操作,解决问题、分析问题的能力不是很高,不少学生在考试的时候还不具备基本操作技能,不能满足社会发展和企业实际岗位需求。如,不少学生实验的时候不能规范使用天平,天平里散落药品、称量时不关天平门、随处乱记数据;不少学生在实验的时候不能正确使用锥形瓶和滴定管,锥形瓶不摇晃就实验;读取滴定管数据的时候,学生不能在垂直地面的时候从滴定架上取下滴定管行读数。不少学生不清楚有效数字的概念,试验中实际应用的时候,不能正确记录滴定管数据;分光光度实验的过程中,分组进行,不少学生不亲自实验操作,或只进行一次试验,促使不能合理应用实验设备等,此外,不完善的实验考核制度,评定学生实验成绩的方法比较简单,考核学生成绩的时候,存在很大主观性,不能全面考核每一个学生。
三、分析检验岗位的分析化学实验实训教学改革措施
(一)开设单独实训课程,提高实验实训教学内容和学时
对于现阶段分析化学实验教学中存在比较少的实验项目和实验学时,不能符合设计职业需求以及社会发展需求。不少大学开始大力改革应用化工技术的学科,在不降低教学内容和分析化学实训项目的前提下,单独开设化学检验职业技能实训课程,包括三种实训课和三十学时理论课,从而提高教学实训内容和学时,教师授课的时候尽可能选择具备双师素质的教师,对实训教材内容进行精选,单独对实验内容进行考核,为进一步研究和获得分析检验职业证书和学生技能提供基础,为学生创造就业条件。
(二)加强实训过程控制以及基本技能操作训练
分析化学实验实训教学中最重要的就是三周实训,提高实训过程控制和训练基本技能的力度,需要教师不断规范基本操作技能,精心辅导、亲自示范、严格要求,并且对试验中可能会出现的错误及时进行修正,技能训练始终贯穿在实验中。为了能够提高学生规范实验操作的能力,快速掌握实训技能,在教学过程中老师可以把实验中容易出错的部分变成顺口溜,边朗读、边操作,从而有效提高和方便学生记忆以及实际操作。如,滴定操作的时候基本口诀是,右手拿瓶,左手握塞,肘部固定,转腕摇晃。操作移液管的时候,右手持管按食指,吸取溶液先润洗,放溶液45度器壁,放完再停15秒。依据上述操作口诀学生可以通过观察、模仿以及反复练习来逐渐完成试验的基本操作,并且实验中需要正确记录试验数据,如在分析万分之一天平的时候,需要在小数点第四位记录称量数据,记录常用滴定管数据的时候,需要在小数点第二位进行记录[5]。实验过程中由于学生思维能力、心理素质、知识水平以及操作技能等存在一定差距,促使教师实际教学中需要合理控制实训过程,并且分别指导学生不规范实验操作行为,集中分析和点评学生共性问题,保证可以在课堂上解决学生的问题。教师需要启发和引导解决问题的时候应用理论,激发学生敢于质疑、善于思考的能力,从而培养学生创新能力、独立思考、主动学习的技能。完成实验以后需要及时总结和分析学生的错误操作,对课堂知识进行巩固,避免以后出现类似错误。
(三)全过程分析检测实训,增加学生的创新能力
基本完成实验实训操作规范以后,还需要全过程分析学生化学实验实训的内容,从而可以有效增加学生创新能力,保证学生可以完全符合岗位实际需求。基本的方式就是,实训中对所有学生进行分组,正式实验之前把实验需要的题目分给每组,学生需要依据每组的实际题目来查阅相关文献和标准,独立设计化学检验方案,主要有分析试剂、分析实验方法、分析仪器、分析计算公式、分析步骤,等老师修改审批一会,实际对实验进行具体全程操作和检验,对比分析老师的计算结果和每组学生的计算结果,看哪组拥有更高准确率和小的误差,通过试验中学生的表现和结果,来合理、公平、客观的分析和评价,不仅能够激发学生的主动性和积极性,还能够提高学生创新能力。
(四)树立量的准确概念,培养学生诚信敬业、严谨求实的作风
树立量的准确概念,学生诚信敬业、严谨求实的作风,不断规范、正确的记录化学实验数据是分析实验实训的基本目的。所以,教师需要培养学生准确记录试验数据的习惯,不可以随意记录,并且还需要老师确认和签字,要求一些不符合误差规范的学生重新进行实验,此外,培养学生敬业和诚实精神,保证具备真实可靠的处理数据,不能为了实验对数据进行造价。报告中需要合理分析和讨论实验现象,准确分析实验结果和误差原因。
(五)量化考核制度,提高通过率
课堂教学改革的核心,就是要体现学生的主体地位,使学生全面发展。良好的课堂教学氛围是有效实现这一目标的重要保障之一。因此,在课堂教学活动中创造快乐、活跃、适宜的课堂教学氛围,使课堂教学焕发出生命的活力应是化学教师所努力追求的目标。在课堂教学中,教师应通过调节课堂教学诸要素,营造良好的课堂氛围,使学生充分发挥其主观能动性、创造性,培养学生探究能力。下面就谈谈在这方面的一点体会。
1.教师的自身素质是奠定良好课堂氛围的基础
1.1 教师的文化素质是形成良好教学氛围的必要条件。
一名优秀的教师,必须具备渊博的文化知识,要能够有“讲得出、讲得好”的本领。时代的步伐在不断往前迈,知识更新加快并称多样化,因此教师在教学的同时应不断丰富自己的文化知识,不断学习,加强知识的积累。教师知识丰富,才能让学生信服。古人常说,教师是“学富五车,才高八斗”,这就告诉了我们只有拥有丰富的知识与能力,才能成为符合现代化社会和教育所需要的教师。一名教师是否有能力,直接影响学生对其教学的肯定。“能力是中小学教师素质的重要方面,是教育开展有效教育教学活动的重要条件”。教师知识面广、教学能力强,才能有效地进行教学,使学生很好吸收所学内容,很好理解所学内容。如果教师知识面窄,在教学中就不能多方面连贯的传授知识,让教学变得枯燥乏味,同时也会使学生对学习丧失兴趣,对学科丧失积极性,对教师产生怀疑,从而降低教师的威信,就不会喜欢这门课程,所以说教师的业务素质对学生有着很大的影响。
1.2 教师情感素质是形成良好教学氛围的重要保证。
学生在学习时期就是一个模仿的时期,而教师就是学生所模仿的对象,教师的认知、情感、意志对学生有感染作用。教师的一个目光、一句话、一个表情都会影响学生,在教学时不焦不躁,能用亲切信任的目光注视学生,用热情而富有鼓励的话,用肯定表扬的手段,用慈祥的面容,都能提高学生的自信心,激起学生积极学习的情绪,产生愉快学习的心态,营造出良好的课堂氛围。在教学中,教师一定要具备良好的心理素质,这样可以促进师生之间融洽相处、相互尊重、相互信任的关系,有助于教师树立良好的形象与威信,从而收到良好的教学效果。因此教师应控制自己的情绪,以自身良好的情绪状态去影响学生。
2.优化教学设计,营造积极参与学习的课堂氛围
2.1 创设问题情景,激发学生的好奇心。
学生的好奇心,探求知识的强烈欲望是化学课堂教学获得成功的第一步。在化学课堂教学中,用教学内容去打动学生,就要求教师精心组织教材,通过不断创设问题情境和组织问题解决使教学内容活化、学生的认知需要得到强化,从而使学生沉浸在积极探索和交流的愉悦气氛中。如《化学反应的应用》(鲁教必修2)氯气的实验室制备,是高中学生接触的第一个固液加热制备有毒气体的实验,为了让学生掌握好这种新的制备气体的装置,实验时可设计如下问题:①你在初中已学过哪些制气装置?实验室用二氧化锰和浓盐酸加热反应制取氯气,能否用上述装置?如不能,可采用什么装置?②制气时如何连接装置,检查气密性,如何装药品?③为什么要缓缓加热?④怎样收集氯气?如何检验氯气是否收集满?⑤怎样才能收到干燥纯净的氯气?⑥多余的氯气怎样吸收?⑦能否用其它药品代替二氧化锰与浓盐酸反应在不加热条件下就可反应制氯气?教师顺着学生思维方向,巧妙自然地将教学重点、难点、关键点等与学生一起层层推进,逐步完成,实现了学生参与动脑思考的教学活动过程,营造出学生积极参与学习探究的课堂氛围。
2.2 丰富教材内容,营造人性化的课堂氛围。
教师对教学内容的情绪化处理可以激发学生学习的好奇心、积极性,但是仅仅靠这种办法所激发出的积极性是不稳定的、短期的,当教学内容失去了其引人入胜的魅力后,学生的学习积极性就会消退,更何况不可能每堂课的教学内容都适宜作这样的情绪化处理。为此教师应尽量将化学知识与社会生活、生产实践相联系,丰富学生的情感体验,形成积极、稳定的情感,在化学知识构建中培养学生正确的世界观、人生观。如:《化学反应的应用》(鲁教必修2)笔者先轻松愉快地说:同学们,大家想一想如果没有能量的转化,人类能不能生存下来,并围绕“化学能与其它形式能的转化”这一问题展开讨论:①在你周围有哪些化学能转化成热能的实例?②为提高能量转化效率和热能的利用率提供建设性意见。③预测将化学能转化成热能的应用前景。④如何实现能源的合理开发与利用、走可持续发展的道路?通过热烈的讨论,师生情感产生共鸣,进而产生共振,教学的效果得到优化。
2.3 强化实验创新,培养学生探究能力。
教师在对学生进行知识素质培养的同时,进行能力素质的培养是十分重要的。化学实验对学生能力培养特别是观察、思维、实践等能力的培养具有重要作用。在观察实验的同时,要引导学生把观察到的现象与已学过的知识联系起来进行比较、概括,将获得的感性认识上升到理性认识,同中求异,异中求同,分析综合,巩固知识,发展能力。如在“过氧化钠与水反应”的实验中学生发现向过氧化钠与水反应后的溶液中滴加酚酞试液,溶液先变红后褪为无色。教师引导:变红是因为过氧化钠与水反应生成了碱,碱使酚酞试液变红色,那么后来为什么又褪为无色呢?然后让学生查阅有关资料,提出新的假设,设计新的实验,并进行实验探究。学生提出假设:①氢氧化钠浓度会不会对酚酞试液的变色有影响?②由于反应是放热反应,试管很热,是不是温度过高使红色褪去?③过氧化钠与水反应先生成过氧化氢,过氧化氢具有强的氧化性,会不会使变色的酚酞试液漂白而褪色呢?并设计进行了新的实验探究。这样不仅解决了问题,而且将原有知识进行了扩展。从而激发学生的创新意识,培养了学生的实验探究能力。
3.构建新型的师生关系,营造“和谐共振”的课堂氛围
关键词:纤维素纤维;聚酯纤维;定量分析;75%硫酸法;浴比;振荡频率;溶解时间
纤维素纤维与聚酯纤维混纺织物在服装面料中占有较大的比例。对这类混纺产品的化学定量分析,是按照GB/T 2910.11—2009《纺织品 定量化学分析 第11部分:纤维素纤维与聚酯纤维的混合物(硫酸法)》[1]来进行的。这种方法的优点在于:在(50±5)℃、75%硫酸溶液中,聚酯纤维不会溶解(d值为1),因而所得的检测结果相当稳定。但我们在检测中发现,这一方法也存在着一些不足:采用的浴比过大,试剂消耗较大;时间较长(1h),效率较低。通常,在试剂确定的情况下,影响试验的主要因素有4个,即溶解温度、浴比、振荡频率、溶解时间。因而,我们试图通过改变其中的一些试验条件,以便降低试剂消耗,缩短溶解时间,提高定量分析的效率。
本文对改进后条件下与GB/T 2910.11—2009标准条件下进行了对比试验。
1 试验准备
1.1 试剂与仪器
主要试剂:浓硫酸(密度为1.84g/mL),氨水(密度为0.880g/mL),石油醚(馏程为40℃~60℃)。
主要仪器:分析天平(精度0.0002克或以上),索氏萃取器,恒温水浴锅,真空抽吸排液泵,玻璃砂芯坩埚,恒温烘箱,干燥器,250 mL具塞三角烧瓶,500 mL具塞三角烧瓶。
1.2 试剂配制
硫酸(质量分数为75%):将700mL浓硫酸(密度为1.84g/mL)小心地加入到350mL水中,溶液冷却至室温后,再加水至1L。硫酸溶液浓度范围在73%~75%(质量分数)之间。
稀氨水溶液:取80mL浓氨水(密度为0.880g/mL),用水稀释至1L。
1.3 试样预处理 [2]
取试样5g左右,将样品放在索氏萃取器内,用石油醚萃取1h,每小时至少循环6次。待样品中的石油醚挥发后,把样品浸入冷水中浸泡1h,再在(65±5)℃的水中浸泡1h。两种情况下浴比均为1:100,不时地搅拌溶液,挤干,抽滤,或离心脱水,以除去样品中的多余水分,然后自然干燥样品。
2 试验方法
2.1 试验原理
用硫酸把纤维素纤维从已知干燥质量的混合物中溶解去除,收集残留物,清洗、烘干和称量;用修正后的质量计算其占混合物干燥质量的百分率。由差值得出纤维素纤维的百分含量。
2.2 试样准备
从预处理过的试验样品中取样,每个试样约1g。将纱线或者分散的布样剪成10mm左右长。把称量瓶里的试样烘干,在干燥器内冷却,然后称量。再将此试样移到具塞三角烧瓶中,立即将称量瓶再次称重,从差值中求出该试样的干燥质量。
2.3 试验方法
方法一:按照GB/T 2910.11—2009标准,把准备好的试样放入500 mL具塞三角烧瓶中,每克试样加入200 mL质量分数为75%的硫酸溶液,塞上玻璃塞,摇动烧瓶将试样充分润湿后,将烧瓶保持(50±5)℃放置1h,每隔10min摇动一次。
方法二:把准备好的试样放入250mL具塞三角烧瓶中,每克试样加入100 mL75%的硫酸溶液,塞上玻璃塞,摇动烧瓶将试样充分润湿后,将烧瓶放入(50±5)℃的恒温水浴锅中振荡30min,振荡频率为60次/min。
将方法一、方法二的残留物分别过滤到玻璃砂芯坩埚,真空抽吸排液,再加少量硫酸清洗烧瓶。真空抽吸排液,加入新的硫酸溶液至坩埚中清洗残留物,重力排液至少1min后再用真空抽吸。冷水连续洗涤若干次,稀氨水溶液中和两次,再用冷水洗涤。每次洗涤先重力排液再抽吸排液。将坩埚和残留物烘干,冷却,称重。最后用显微镜观察残留物,检查是否已将可溶纤维完全去除。
3 试验结果
3.1 结果计算
按GB/T 2910.1—2009 中的10.2,以净干质量为基础的计算方法如下:
P2=100-P1
式中:P1——不溶组分净干质量分数,%;
P2——溶解组分净干质量分数,%;
m0——试样的干燥质量,g;
m1——残留物的干燥质量,g;
d——不溶组分的质量变化修正系数。
3.2 试验结果
按照方法一、方法二,对12块样品进行定量试验,结果如表1。
通过表1可以看出,对同一样品,采用方法一、方法二溶解后,所得的纤维素纤维含量结果基本一致。
4 结论
(1)试验表明,采用方法二,将每克试样加入100mL质量分数为75%硫酸,在(50±5)℃恒温水浴锅中振荡30min,振荡频率为60次/min这一方法,对纤维素纤维与聚酯纤维这类混纺产品进行定量化学分析,是完全可行的。
(2)相对于GB/T 2910.11—2009标准中的试验方法,方法二通过改变浴比、振荡频率、溶解时间这些试验因素,不仅可以降低试剂的消耗量,减少污染的排放,同时可以大大缩短试验所需的时间,提高定量分析的效率。
参考文献: