化学分析方法范文

导语：想要提升您的写作水平，创作出令人难忘的文章？我们精心为您整理的13篇化学分析方法范例，将为您的写作提供有力的支持和灵感！

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中图分类号：O651 文献标识码：A 文章编号：1672-3791（2014）09（c）-0053-01

化学分析随着科学的发展而发展，两者之间相互依赖和促进，产生了大量的分析方法。这些分析方法保证了生产和科研产品的质量，还尽可能消除分析过程中影响分析的主要因素对分析结果的影响。但是，日常生产要怎样选择和使用正确的分析方法，避免在分析时出现一些不该出现的错误，造成生产材料的损失，减少实验的误差，是现在人们所面临的问题。笔者在此就这方面问题，提出了一些自己的观点和处理的方法。

1 理解什么是化学分析

化学分析最早起源于贝利蔡乌斯的原子量的测定，化学分析就是对物质进行化学分子或化学反应角度分析的一门技术[1]。化学分析具有较强的实用性，是理论在实践中应用的典型代表。化学分析一般被分为重量分析和滴定分析。在现代社会，化学分析是一门独立的科学技术，它在医药、环境监测、航天、生物、地质等各个领域都有极广泛的应用。例如，新药物的研究与开发，根据分析，得出不同分量的药品搭配后会达到什么样的效果；又比如说空气质量的检测，通过化学实验，测出空气中各种气体的比例等。

从理论上来说，化学分析是根据定量化学反应的计量关系，是一个在测试中不断的过程。化学分析过程经常会有许多繁琐的步骤，每一个步骤如果发生偏差会产生许多连带的效果。同时每一次化学分析往往需要经过一系列的复杂操作步骤，为了得到化学分析的测试数据，每一步都要细心把关。这个过程中，分析方法的选择，如何准确把握分析过程，保证仪器与试剂的精度，还有现实的实验条件等方面都会对测量结果产生影响，这也是造成误差的基本原因。化学分析既是未来发展选择的需要，也是提高化学技术的关键。该选择哪一种化学分析，保证化学结果的准确，是我们面临的重点问题，因此，要十分重视。

2 合理选择化学分析方法

2.1 选择分析方法前，要明确分析的目的

分析目的不会只有一个的，明确分析的目的，了解需要达到的实验的准确度，才能更好选择化学分析方法。比如说很多分析一般采用仪器分析，选择什么样精度的仪器，对分析的结果有很大的影响。如果随意选择，这对实验的结果也把握不住。

2.2 选择分析方法时，要先确定方法的准确度

这个一方面是可以通过用标准物质来确定的。有些人认为标准物质不好得到就直接采用加标回收法，但有时加标回收法不可靠，因为回收率为100%只能说明加入的标准测定无系统误差[2]。这种方式从理论上说是可行的，在实际操作中，这种方式的准确度是不好把握的，容易出现偏差。

2.3 从各方面分析物质的物料物性

种植方式能够帮助你选择合适的化学分析方法。分析一个物质的化学性质，需要先查找文献或化工词典来了解其物料物性，和这个物质所含有的有机物和无机物甚至是它的化工用途，这些都是对分析人员的分析有帮助的。如果你都不了解物质的基本属性，又怎么能说你的分析数据可靠。也只有充分了解了这个物质，才能做出正确的选择。

2.4 了解化学分析方法

选择合适的化学分析方法，不仅需要了解物质的基本属性，最根本的还是要了解化学分析方法。首先要了解有多少种分析方法，再学会并且掌握每种分析方法。有时候分析工作中需要使用两种乃至更多，就要求工作人员能够熟练、灵活的运用分析方法。很多时候，化学分析法适用于常量分析。在进行微量分析时得到的数据比其他分析得到的结果准确度较差，在和常量成分的分析比较时，这种化学分析方法会产生较大的误差。比如在滴定过程中，由于反应进行得不完全，所得到的结果就会和预计的数据不相符合，或者由于条件没有控制好，又或者发生副反应等原因，都会引起一系列的测定误差。因此，根据实际情况，要学会选择合适的分析方法，同时为了减小误差，更要选取适用的样品。

2.5 采取质量控制措施

分析人员要正确理解方法原理，在实验过程中避免不必要的返工。一方面要求分析室有完善的质量控制制度，分析人员在经过专业培训的前提下，能熟练进行日常分析项目的操作；另一方面不可以局限在死板的规定上，学会灵活变化[3]。在对质量的控制上进行严格把关。

事实证明，任何一类分析方法都存在问题，也都有其优点。所以，没有任何一种分析方法能在所有的分析工作中使用。每一个标准的分析实验室都要有几种不同的分析方法的设备，以便在分析时使用。选择时要根据材料的特性、分析成本和分析室技术水平来选择合适的分析方法。要学会比较，确保最后选择的方法是最合适的方法。

3 选择化学分析方法的实际意义

（1）当今社会，竞争十分激烈，工作的速度与效率越加重要。如果进行无意义的分析工作，会浪费大量的成本，同时也让自己失去了抓住机遇的机会。合理的研发能够在一定程度上减少工作的时间，节约生产的成本。因此，分析人员要做好分析工作，选择合适的化学分析方法，才能得到准确的分析结果，用了判断研发的合理性。选择了错误的分析方法甚至会使工艺研发走向误区，导致研发工作得不到预期的成果，使企业陷入困境。

（2）创新是现代社会发展的主题，化学工作者只有选择正确的分析方法才能使研发工作更好的进行，企业的竞争力才能得到增强。通过比较研究，也更容易得出新的结果和方法。社会在进步，任何老旧的数据也是需要不断更新的，化学分析让实验者通过数据的直接比较，得出最新最优的方法，是现实世界最需要的。

4 结语

化学分析方法有很多，工作者在选择时很难选到最好的方法，因为选择方法更多的是靠实践中经验的积累。但任何事都是有规律的，该文对化学分析方法的选择做了一些论述，提出了一些选择的方法，希望能给分析人员带来帮助。总之，化学分析方法在不断的推陈出新，每个分析工作者都要学会并运用于实际工作。

参考文献

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现今大部分稀有金属元素均来源于岩矿，因此如何了解岩石成分成为一项至关重要的任务。岩矿通常在野外，其地理环境相对恶劣，基于这种情况下，难以顺利完成勘察工作。

1常见的岩矿化学分析法

常见的岩矿化学分析法包括：全分析法、普通分析法、组合分析法，笔者将从以下方面来阐述。①全分析法：全分析法作为常见的岩矿化学分析法，这种分析法的应用对分析结果要求相对较高。全分析法在实际应用中应对岩矿所含的化学元素逐一分析，因此对成本的需求相对较大。②普通分析法：与全分析法相比，普通分析法则具有一定针对性，将该法应用在岩矿中可对不需要的检测元素进行忽略，普通分析法通常可应用在工业价值高的金属中，对每个岩矿样品进行分析。③组合分析法：除全分析法、普通分析法外，组合分析法也是一种有效的分析方法，可对岩矿组成成分系统性分析，组合分析法可运用在含有多元素的岩矿勘察中，从而获得理想的结果[1]。

2岩矿中锂元素化学分析方法探究

（1）分离出锂元素：在岩矿分析中，首先应将锂元素分离出来，从化学性质来看，锂元素本身就具有不稳定性，在岩矿分析中，锂元素极易受其他元素英雄，从而对检测结果带来影响。为了提高检测结果的稳定性，将锂元素分离出来显得至关重要。（2）对检测方式加以确定：检测锂元素通常以重量法为主，在含量检测中可通过Li23SO4来判断，并按碳酸钙~氯化铵方式加以分解，并将钙元去除[2]。（3）开展化学分析：在化学分析中，可将0.5g的岩矿样品与氯化铵混合在一起，将其磨成粉后，将5g碳酸钙加入其中并进行搅拌。其次将其放置到石棉板中，持续加热后再放置在坩埚冷却后再用热水吹洗其内壁，直到烧结块出现，再用热水将其放置于250ml烧杯中。

3化学分析方法的具体应用

本研究使用到的实验设备有：微波消解仪、电感耦合等离子体质谱仪（安捷伦7500ICPMS）、超纯水机（Milli-Q），其基本工作参数如表1所示。（1）实验试剂。本研究实验试剂有：Cr（铬）、Zn（锌）、Ni（镍）、Cd（镉）、Cu（铜）、Pb（铅）单元素溶液、过氧化氢、硝酸、重金属单元素混合标准储备液、参考物质岩矿（符合国家一级标准）、高纯水、Se、Rh、Bi混合内标储备液。（2）研究方法。①配制实验标准溶液：配制混合标准溶液：重金属元素包括Cr、Cd、Cu、Pb、Ni、Zn，配备标准为：0μg/ml、5μg/ml、10μg/ml、20μg/ml、50μg/ml、100μg/ml，用5%HNO3进行稀释。②消解样品：称取岩矿样品0.2g放置在消化灌中，加适量的超纯水，放置30%的双氧水5ml+35%HNO32ml在微波消解器中，摇晃均匀后进行密闭，再使用微波消解方法开始消解处理，消解条件如表2所示。（3）实验结果：①校正基体效应：电感耦合等离子体质谱法分析过程中，样品溶液元素含量的不同会影响到待测元素信号，其通常表现为待测元素信号的增强、抑制，同时，基体效应、设备漂移都会产生一定的抑制作用，基体效应较难被定量化、测量，可借助内标法进行定量分析，能够校正、监控信号长期或短期漂移，具备较好的补偿作用②验证实验：为科学验证电感耦合等离子体质谱法的准确性，在既定实验条件下，对岩矿样品予以加标回收实验，其回收率约为90.0以上，岩矿标准物质的测定结果基本与标准值吻合。

4促进岩矿样品分析工作开展的对策

（1）完善地质矿产勘察中的管理制度：地质矿产勘察企业需要将国家对矿产资源的各项法律规定来作为勘察工作的指导方针，并根据企业的实际情况来进行一定的调整，从而完善企业自身的管理制度，为地质勘察的技术人员创造出更好的工作环境与工作秩序，是技术人员能够专心与工作上，提高技术人员的工作效率。企业还需要根据地质勘察行业的标准来对企业内部的运行机制进行科学的调整，明确各个岗位中的工作职责，以此来作为参考依据来建设和管理勘察队伍，让管理勘察队伍来对勘察工作进行监督与调整。（2）增强对于勘探技术人员的管理工作：地质矿产勘察企业需要加强对于技术人员的管理工作，使在一线岗位的技术人员能够按照企业与国家所指定的标准规范来进行勘察工作，从而保证勘察工作在进行的过程中不会因违反规范标准而出现重大的失误。

5结语

综上，笔者对常见的岩矿化学分析法进行了分析，为促进岩矿化学分析法的应用效果的提升，应采取多种有效对策，如：完善地质矿产勘察中的管理制度、增强对于勘探技术人员的管理工作，促进我国地质勘察工作的有序实施。

参考文献

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中图分类号： TQ172 文献标识码： A

一、水泥的成分简介

生产水泥的原料，主要是石灰石和粘土，加上其他辅助材料混合，然后以一定的比例，原料磨成，然后在烧成熟料中添加适量的石膏（用于调整速度的硬化水泥）磨成细粉，水泥获得。这种水泥是普通硅酸盐水泥。这种水泥的化学成分是硅酸二钙，硅酸三钙，铝酸三钙的混合物。其化学式为：硅酸三钙：3CaO.SiO2硅酸二钙：2CaO.SiO2铝酸三钙：3CaO.Al2O3。

此外，特殊的水泥。其组成部分是上述情况的基础上，然后添加其他特殊的辅助材料。特定的特种水泥配料是不一样的。

二、水泥成分的主要测定方法及其注意事项

水泥主要由硅酸盐水泥（水泥熟练材料）组成，按照我们的规定，普通硅酸盐水泥，矿渣硅酸盐水泥矿渣水泥，火山灰质硅酸盐水泥火山灰水泥，粉煤灰水泥（烟灰水泥）。水泥熟料是由水泥生料经1400 度以上高温煅烧而成。硅酸盐水泥由熟料加入适量石膏，其成分均与水泥熟料相似，可按水泥熟料化学分析法进行测定。

SiO2的测定可分为容量法和重量法，重量法又因使硅酸凝聚所用物质的不同分为盐酸干涸法、动物胶法、氯化铵法等，本实验采用氯化铵法将试样与7-8倍固体NH4Cl混匀后，再加溶解分解试样，HNO3氧化Fe2+为Fe3+经沉淀分离、过滤、洗涤后的SiO2・nH2O在瓷坩埚中于950oC灼烧至恒重。

如果不测定SiO2，则试样经HCL溶液分解、HNO3氧化后，用均匀沉淀法使Fe（OH）3、Al（OH）3与Ca2+、Mg2+分离以磺基水杨酸为指示剂，用EDTA络合滴定Fe，以PAN为指示剂，用CuSO4标准溶液返滴定法测定Al，Fe、Al含量高时，对Ca2+、Mg2+的测定有干扰，用尿素分离Fe、Al后，Ca2+、Mg2+是以GBHA或铬黑T为指示剂用EDTA络合滴定法测定，若试样中含Ti时，则CuSO4回滴定法测得的实际上是Al和Ti的含量。

其中有一些需要注意的地方：实验中溶样时加入浓HNO3 将Fe全部转化为Fe3+，滴定Fe时，必须注意温度和酸度，温度低、酸度大，Fe络合不完全，结果偏低；温度高、酸度小，Al 易络合产生干扰，使Fe的结果偏高。实验中滴定Al时采用PAN指示剂，由于PAN与EDTA的络合物的水溶性较差，因此CuSO4回滴过量DETA时加2滴乙醇可以增大其溶解性，并应趁热滴定，如果温度降为80℃时滴定，温度降低使置换速度放慢，滴定终点判断不准确，可能会出现反终点现象，应先测定结果，因此加热至沸1min后趁热滴定。

三、水泥质量控制的意义和方法

1、质量控制的意义

水泥生产线是一个持续的过程。无论哪个环节出现质量问题将影响全球，影响最终产品的质量：水泥工厂。为了确保在生产过程中各方面的正常计划的过程指标必须严格，全面的生产过程中的必要的控制和管理。因此，由于水泥生产过程中，原燃料的化学成分，生产条件经常变化的，必须是从原料进厂，要进行严格的检查破碎开始到半成品（生料，熟料等）按照工艺指标，水泥成品，严格的质量控制一环扣一环。不只是从这一方面，还有许多需防护，避免失误。比如在思想，观念和方法的全面质量管理，，认真和负责的工作。消除异常波动；这样便保证了产品质量，工作质量，实现高品质，高产量，低功耗，节能，环保，安全和清洁生产，使提高员工的素质，以获得较好的经济效益。

2、质量控制的任务

1）原材料质量追溯控制

水泥的质量虽然与水泥的设计配合比有关系，但是生产水泥的原材料的质量直接关系到水泥的质量，所以对于水泥生产原材料的质量追溯控制是进行水泥质量控制的首要任务。近年来，建筑工程不合格的现象经常发生，甚至发生了一些惨剧，这严重影响了人民群众的人身安全，也为国家带来了经济损失，更直接影响到了建筑施工单位的形象以及信誉，会为企业的进一步发展带来障碍。而这些质量问题的形成因素主要就是材料质量的不合格，一些施工单位盲目地追求企业利益，致人民的人身财产安全与不顾，他们经常以次充好，用那些价钱低但是强度也非常低的建筑材料，这就会导致非常严重的质量问题。在水泥的生产中，因为涉及到原料的进场，所以一些不法分子经常在这个环节中谋利，选择价格低的原料来降低水泥的生产成本，然而这样的做法同时也造成了水泥质量的不合格。企业的相关部门要加大监管力度，对于原材料的进场进行严格地质量检验，做好原材料的质量追溯控制工作才能顺利地完成水泥质量控制的任务。

无论从那里购买各种原料，必须符合相关的技术条件。进厂，它应该是合理堆放，分别隔离，清晰的标志，坚持第一次测试后，再利用；不合格的原料进厂的情况下，必须按照规定程序，转介，决定是否使用。同样地，不良的半成品产品，也不应该继续进行到下一步骤。

2）生产设备的控制和维护

设备管理是质量管理的重要组成部分，设备管理程序，按照行业要求，具有良好的设备，管理设备，坚持定期检查和维护系统，生产设备始终处于良好的技术状态。不断提高了企业的技术装备水平，充分发挥设备的性能，和高的产量和质量奠定了物质和技术基础。

3）关键流程和关键生产过程的控制

生料均化，配料，原料准备和同质化，熟料烧成，水泥制成的同质化，水泥厂，在水泥生产过程中的重点和关键生产工序。这些职位必须配备高素质的技术人员，重要的工艺参数，增加检查频次和管理和监督。

四、化学分析中的质量控制

1、加强分析人员的管理

在进行化学分析时，分析人员作为化学分析的主体，其能力、经验和责任心对化学分析质量有着至关重要的影响，分析人员通过对发挥主观能动性，借助于化学分析设备，使材料成分能够准确地展现与化学分析结果之中，在此过程中，化学分析人员的专业技术素质显得尤为重要。因此，要使化学分析结果最大限度地趋近材料物质成分的本真，则需要加强对化学分析人员专业素质的提升。

2.分析仪器使用与管理

在化学分析过程中，化学分析主体通过操作对象作用的发挥进而达到对认知对象的精确认知，在此过程中，化学分析仪器作为化学分析主体操作对象，对认知对象的精确度有着重要的影响。为了使化学分析质量得到有效提高，则需要加强对分析仪器设备使用与管理。

3、实验室环节和测量过程的质量控制

验室为化学分析提供环境支持，在实验室的管理中，应加强对实验室的管理制度的落实，用过各项有效的管理制度的落实，能为化学分析质量的提高提供基本的保障。测量过程是化学分析主体对操作对象进行操作进而达到对认知对象认知的过程。这一过程包括了空白试验、校验曲线的绘制、方法精密度的评价、方法准确度评价、利用质量控制图进行控制等方面。尤其要重视质量控制图的控制，包括对精密度控制图的控制和准确度控制图的控制。

结术语： 进行水泥成分的化学分析，可以有效地检验出水泥的配合比，进而可以计算出水泥的强度，验证水泥的强度是否能够达到要求。目前，我国的水泥成分检验技术已经得到了发展，但是还需要不断地完善，提高检验结果的准确性。相关人员要做好技术研发工作，并且相关部门要加强对于检验人员的培训力度，让他们不断提高自己的职业技能。

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关键词：

金属材料；化学成分；分析方法；现状；发展趋势

引言

金属材料在现代建筑和工业设施建设中起着无可替代的作用，随着新型建筑和工业装备的出现，高性能材料的需求不断增加。例如，北京奥运主场馆“鸟巢”在国内建筑史上首次使用110mm的Q460，由舞阳钢厂的科研人员首次研制成功。此外，随着第三代核电AP1000在国内的建设，SA738与S32101这两种高性能钢材才开始在国内研制与生产。众所周知，金属材料性能的优劣主要是由组织结构决定，同时组织结构会随其元素种类和相对含量的不同而改变[1-3]。因此，准确分析材料元素种类和含量，对于新性能材料的研发和合理利用至关重要。金属材料中比较重要的元素为碳、硅、锰、硫和磷，对材料的性能影响最显著。对材料的物理性能影响最大的元素是碳，碳含量的高低直接影响钢铁组织变化，例如奥氏体钢和马氏体钢，从而影响钢材的物理性能。硅作为脱氧剂，炼钢过程必不可少。沸腾钢的含硅量很低，而在镇静钢中硅的含量一般为0.12%～0.37％。钢中硅含量的增加，会相应提高屈服强度和抗拉强度，例如调质结构钢中硅含量增加1.0%～1.2%，强度可提升15%～20%。但是，硅含量的提高会降低钢材的伸长率和收缩率，冲击韧性明显降低。硫作为钢中的有害元素，在炼钢过程引入，会降低韧性和延展性，造成钢材在热加工过程开裂，因此钢材含硫量都严格控制，例如Q235B要求硫≤0.045%[4]。磷作为钢中有害元素，会降低钢的塑性，同时影响其焊接性能和冷弯性能，所以一般钢种要求磷≤0.045%，优质钢含磷量更低。要掌握金属材料的性能，必须准确分析元素含量，并在此基础上研发性能更加优异的材料。尤其微量元素硼、铝、氮、钒、钛和铌等，例如SA738Gr.D要求硼≤0.0007%，Q345B要求铝≤0.015%[5]。这就要求我们合理的利用化学分析方法，足够精确地分析相关元素含量。

1化学分析方法

随着分析技术的发展，分析金属材料的化学成分先后出现的方法有重量法、滴定法、分光光度法、原子光谱法（原子发射光谱法和吸收光谱法）和电感耦合等离子质谱法等[6-8]。其中，重量法、滴定法和分光光度法主要基于离子之间的化学反应，分析化学学科出现时实验人员已经熟练掌握，需要简单的仪器设备即可展开测试，并且易于应用。后面的方法为近几十年新研发出的，物理学研究深入到原子核阶段以后才相继出现，并且随着技术的进步，仪器的研发会朝着效率更高、操作更简单的方向发展，不足之处就是设备比较昂贵，无法在中小企业普及。

1.1重量分析法重量分析法是经典的定量分析方法。出现时间较早，使用最成熟。重量法原理是将材料中待测元素通过化学反应转化为转化为可称量的化合物，经过过滤-烘干即可准确计算材料中待测元素的含量。当前，重量法主要适用于高含量的Si、S、P、Ag、Cu、Ni和Pb等元素含量的测定。重量法便于操作，但需要合理的沉淀和称量，才能获得准确的测定结果。

1.2滴定分析法滴定分析法，通过两种溶液的相互滴加，并通过显色剂判断反应的终止，按照化学反应计量关系计算待测金属成分含量。根据化学反应机理的不同，可分为酸碱滴定法（主要分析钢铁中的C、Si、P、N、B等元素）、氧化还原滴定法（主要测定Fe、Mn、Cr、V、Cu、Pn、Co和S等）、沉淀滴定法（不常用）和络合滴定法（常用来分析Ni、Mg、Zn、Pb、Al等）四类。此分析方法只需要配置相应的玻璃仪器（比如：滴定管和容量瓶等），成本低廉，易于操作，现在一些中小企业仍在使用。缺点是只能进行单元素分析，分析周期长，不适用于微量元素分析，且分析数据会随操作人员的熟练程度进行波动。

1.3分光光度法分光光度法的理论基础是Beer-Lambert定律，用公式表达为A=KcL，在入射光强度一定的情况下，溶液的吸光度正比于溶液的浓度，通过吸光度的变化即可计算待测元素的浓度。分析待测试样前首先要建立标准溶液的吸收光谱曲线，通过这一曲线进行待测试样元素浓度的定量分析。常用于分光光度法分析的仪器有红外、紫外-可见和原子吸收分光光度计。此方法优点仅需一台分光光度计即可完成，同时兼具灵敏度高，操作简单迅速，应用范围广（周期表中的所有金属元素都可测定，也可测定Si、S、N、B、As、Se、和卤素等非金属元素）。缺点为只可单元素分析，其分析结果的准确性需要依赖灵敏的显色剂，且不同元素之间存在一定的干扰，造成最终的分析结果存在未知偏差。

1.4X射线荧光光谱法X射线荧光光谱法的理论基础：物质的基态原子吸收特定波长的X射线后，外层的电子被激发至高能态，处于高能态的电子极不稳定，又跃回至基态或低能态，同时发射出荧光；荧光强度正比于试样中待测元素浓度，通过测定荧光强度即可确定试样中元素含量。当原子辐射的荧光波长与照射X射线波长不同时，称为非共振荧光，反之，则为共振荧光，分析中应用较多的是共振荧光。此法的优点是检出线低，谱线易于分析，分析迅速，若用激光做激发光源时分析效果更佳。缺点该方法要求样品较高的均一性，同时受基体效应的影响，分析结果存在偏差，通常需要进行一定程度地校正。

1.5原子光谱法

（1）原子吸收光谱法。工作原理为用被测元素纯金属制成空心阴极灯的阴极，该光源辐射出特征波长光，通过分光系统寻找该谱线并至于峰线极大位置，此时吸收池溶液在原子化器的作用下生成该元素的基态原子，基态原子吸收特征波长的光而上升到激发态，根据特征波长光强度的改变进行分析得出金属成分含量。原子吸收光谱仪的核心部分为原子化器，目前的原子化器主要有火焰原子、石墨炉原子和汞/氢化物发生原子器（专测Hg、As、Bi、Pn和Sn等）这三种，比较常用的是火焰原子和石墨炉原子吸收光谱仪。火焰原子吸收光谱法，其工作原理为利用火焰的高温燃烧使试样原子化进行元素含量分析的一种方法。优点：火焰稳定、读测精度好、基体效应小和噪声小。缺点：点火麻烦、原子化效率低造成精度和灵敏度差，只可分析液体样品。石墨炉原子吸收法是利用电流加热石墨炉产生阻热高温使式样原子化，并进行辐射光谱吸收分析的方法。相比于火焰原子吸收法，分析试样几乎全部参加原子化，且有效避免了火焰气体对原子浓度的稀释，此外激发态原子在吸收区停留时间长达1-10-1数量级，因此分析灵敏度和检出限得到了显著的改善。优点：样品利用率高、灵敏度高（检测限低）、低的化学干扰、液体样品和固体样品均可分析。缺点：设备操作复杂，不如火焰法快速简捷，对试样的均匀性要求高和有较强的背景吸收，测定精度不如火焰原子吸收法。

（2）原子发射光谱法。原子发射光谱法是依据物质中的基态原子获得外界传递的能量后，外层电子会经历“低能级—高能级—低能级”，多余的能量以相应的谱线释放，即发射光谱。根据发射光谱就可判断相应元素种类和含量。目前利用原子发射光谱法研制的分析仪器有光电直读光谱仪和电感耦合等离子发射光谱仪。此类方法仪器的共同优点为多元素同时分析，分析周期短。光电直读光谱仪，其工作原理是用电火花激发材料表面，材料表面的原子经激发而发生电子跃迁，从而发射出材料内部元素的特征谱线。优点：测试时间短（几分钟内可以准确分析20多种元素）；适用于较宽的波长范围；使用的浓度范围广（可同时进行高低含量元素的分析）。缺点为：由于出射狭缝固定，对分析钢种经常变化的用户不太适用；谱线易漂移，需要定期校准；不能分析小尺寸和不规则样品。电感耦合等离子原子发射光谱仪（ICP）也是一种新型的原子发射光谱法，工作原理为待测物质被环状高温等离子体光源加热至可达6000-8000K，待测物质原子由产生电子跃迁，从而辐射出特征谱线进行元素含量测定。ICP根据进样系统的不同又分为固体进样、液体进样和气体进样三类。ICP要比直读光谱仪器的检出限更低，灵敏度高[9]。缺点对进样系统要求非常严格，无法分析部分难溶和非金属元素。溶液进样系统需要将式样要做成溶液样品，此过程要用酸碱溶样，会对操作人健康造成一定伤害，用时较长。

1.6电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体质谱法是在电感耦合等离子发射光谱仪的基础上发展起来的一种较灵敏的元素分析方法。相比于电感耦合等离子发射光谱仪，增加了一个四极质谱仪，质谱仪分离不同质荷比的激发离子，最后测量各种离子谱峰强度的一种分析方法。电感耦合等离子质谱仪主要用于测定超痕量和同位素比值，比如对金属材料中的微量元素、镧系元素、难熔金属元素和贵金属元素的含量进行测定[10]。优点为操作简单、测试周期短、灵敏度高（达ng/ml或更低）。缺点实际检测成本高制约其广泛使用，目前主要用于地质学中金属矿石微量、痕量和超痕量的金属元素测定。

1.7激光诱导等离子体光谱法该方法是一种新兴的分析技术，是原子发射光谱法的一种。利用高功率激光作用于物质表面，产生瞬态等离子体，光谱仪对等离子体辐射光谱进行分析，就可以确定材料中待分析元素的含量。可用于固体、液体和气体中元素定性和定量分析。所需设备比教简单，操作方便，可以同时进行多种元素含量测定，分析效率有效提高，此外还可满足远程分析的需要。缺点适用范围较窄，目前主要用来测量不锈钢中的微量元素[9]。

2展望

随着工业的发展和建筑要求的提高，研发新型和高性能金属材料的需求日益增加，各种痕量元素的快速与简便测定变得愈加重要。文中介绍的主流分析方法或多或少都有一些缺点。比如：直读直读光谱仪只能分析特定尺寸块状样品；部分电感耦合等离子光谱仪需要酸或碱溶样，溶样过程处理不当会危害环境和人体健康，相应延长了测试周期等。基于此，现有的一些操作方法已经不能满足实际应用需要，这就迫切需要我们研发使用方便，分析周期短，灵敏度高，检出限低和绿色环保的新方法和新仪器。因此，我们广大测试人员和仪器制造商应共同努力，推动金属材料化学分析实验方法及仪器不断进步。

参考文献

[1]赵黎锋.各种金属材料成分分析方法现状与趋势[J].科技创新报，2012，（05）．

[2]李军.金属材料成分分析方法探讨[J]．中国高新技术企业，2015，（13）．

[3]狄海燕.新技术下金属材料成分分析技术发展前景[J]．科技创新与应用，2014,（26）．

[4]GB/T700-2006碳素结构钢[S]．[5]GB/T1591-2008低合金高强度结构钢[S]．

[6]胡江桥.金属材料成分分析技术现状及发展趋势[J].中国新技术新产品，2013，（10）．

[7]李大为.金属材料成分分析方法现状与趋势[J].工业设计，2012，（3）．

[8]程美洁.金属材料成分分析技术现状及发展趋势[J].资源节约与环保，2015，（8）．

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检测工作是科研、环保管理与执法的眼睛，它直接或间接地指导着科研和环保管理与执法的进行，我们的检测数据是否真实可靠？这正是摆在我们面前的一个课题。

诚然，要使检测工作能够充分起到以上提到的重要作用，那不是一朝一夕的功夫，这需要多方面知识的积累和应用才行，其中最基本、最重要的一个环节就是要练好检测基本功。

我们的理解是，所谓基本功就是从事一个行业应具有的起码的基本技术和功夫，在这里，我列举检测工作的几种基本功，与同行们共勉。 1 玻璃器皿的洗涤

玻璃器皿清洁与否能直接影响检测结果的准确性与精密度，因此，必须十分重视玻璃仪器的洗涤。

实验室中常用肥皂、洗涤剂、洗衣粉、去污粉、硝酸、铬酸和有机溶剂等清洗玻璃仪器。肥皂、洗涤剂等用于清洗形状简单、能用刷子直接刷洗的玻璃仪器，如烧杯、试剂瓶、锥形瓶等；洗液主要用于清洗不易或不应直接刷洗的玻璃仪器，如吸管、容量瓶、比色管、凯氏定氮仪等。此外，也可用洗液洗涤长久不用的玻璃仪器以及刷子刷不下的污垢，利用它与污物起化学反应，氧化破坏有机物而除去污垢。实验室常用的洗液主要有硫酸加重铬酸钾、氢氧化钾加高锰酸钾、盐酸加乙醇、纯酸、纯碱、有机溶剂（比如汽油、甲苯、丙酮、氯仿）、RBS等，对于玻璃器皿上沾有特殊污物，我们则可用特殊的方法来解决，如仪器壁上沾有二氧化锰，可用少量草酸加水并加几滴稀硫酸来清洗，若附沾有硫磺可用煮沸的石灰水来清洗。

在用任何一种洗涤剂洗涤玻璃器皿后，都要用自来水冲洗3～5次，再用蒸馏水荡洗3次，洗涤中应按少量多次的原则用水冲洗，每次充分振荡后应倾倒干净 ，晾干备用。洗净的清洁玻璃仪器其内外壁上应能被水均匀润湿（不挂水珠）。玻璃器皿经蒸馏水冲净后，残留的水分用指示剂检查应为中性。下面主要介绍四种常规洗涤方法，如下：

Ⅰ：洗涤剂洗一次，自来水三次，蒸馏水一次；

Ⅱ：洗涤剂洗一次，自来水二次， 1+3HNO3荡洗一次，自来水三次，蒸馏水一次；

Ⅲ：洗涤剂洗一次，自来水二次，1+3HNO3荡洗一次，自来水三次，去离子水一次；

Ⅳ：铬酸洗液洗一次，自来水三次，蒸馏水一次。

如果采集污水样品可省去用蒸馏水、去离子水清洗的步骤。

2 玻璃量具的使用

（1）移液管（吸量管）的使用：我们常指的移液管是中间有胖度的玻璃管，胖度的上下部均有细长的管颈，管颈上部有标线。而吸量管是有分刻度的玻璃管，吸量管吸取溶液的准确度不如移液管，这一点是必须注意的。

在使用移液管时，先用吸水纸将管尖内外的水除去，然后用待吸溶液润洗3次，每次洗涤水都放入废液杯中，勿使溶液倒流回待取的溶液中，以免稀释或污染试样。

移液管经润洗后，吸取溶液时，将管尖直接插入待取溶液液面下1一2厘米，不要插得太深或太浅，太深时，移液管外部附有过多试液，太浅时，液面下降后容易吸空，造成取样失败。这就要求吸取溶液时，不但要盯着移液管上端，也要兼顾到容器中液面和管尖的位置，应使管尖随液面下降而下降。当液面升至标线以上时，迅速移去吸耳球，用手指迅速按住管口，手指不要太干燥也不要太湿润（把干燥的手指放在嘴边哈气即可），吸耳球应用食指或中指从上往下均匀的挤压，切记不要用整个手掌用力去挤压吸耳球，以避免将溶液吸入吸耳球内 。

将多余的试液放出时，承接用的废液杯应倾斜成45度，其内壁与移液管尖紧贴，然后使液面缓慢下降，直到凹液面最低处与标线相切。将准确移取的试样放入接收器皿时，接受器皿也应倾斜成45度，同样使内壁紧贴移液管尖，使试液自然顺流而下（不能用吸耳球在管口吹气加速试液下降，以免增加系统误差），待液面下降到管尖后，移液管垂直接收器皿内壁15秒左右，移液管可轻轻地转动，但使用移液管尖多次撞击接收容器内壁是不允许的。值得注意的是：将移液管移至烧杯读数时，移液管应保持自然垂直状态，并且眼睛应平视凹液面的最低处。

移液管尖部仍留有少有试液是正常的，对此，除特别标明“吹”字以外，这最后一滴不允许吹入接收容器中，因为厂家在生产检定移液管时是没有把这部分体积计算进去的。在将试液移入接收容器中时，应先用吸水纸将移液管外壁吸干，以免多余试液进入接收容器中，造成计量不准确。

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关键词：锦纶/氨纶混纺；定量化学分析；化学合成纤维

1 前言

随着人们生活水平的提高，消费者对服装舒适性能的要求越来越高，各类不同组分的混纺交织面料不断涌现，多种纤维的交织混纺面料，能使各纤维间的优势得以互补，使面料具有更高的品质。锦纶/氨纶混纺就是一种常见的混纺面料，此类面料具有较好的回弹性和耐磨性，光泽艳丽，手感柔软，拒水速干，能展现出穿着者的优美体形，此类面料广泛应用于泳装、文胸、运动服、袜子等各类弹性服饰之中。锦纶/氨纶混纺面料中各组分的纤维含量直接决定了面料的服用性能，因而锦纶/氨纶混纺含量分析已成为纺织生产、科研和贸易中经常遇到的检测工作。

2 锦纶/氨纶混纺面料化学溶解法定量分析比较

现有国家标准和纺织行业标准中规定的锦纶/氨纶混纺产品的定量分析方法有二甲基乙酰胺法、80%甲酸法、20%盐酸法、40%硫酸法。本文选用标准配比为85/15的锦纶/氨纶混纺面料，采用不同的化学溶解法对其产品定量分析进行比较研究。

2.1 试验方法及原理

2.1.1 GB/T 2910.20―2009《纺织品 定量化学分析 第20部分：聚氨酯弹性纤维与某些其他纤维的混合物（二甲基乙酰胺法）》

用二甲基乙酰胺把聚氨酯弹性纤维从已知干重的混合物中溶解去除，收集残留物，清洗、烘干和称重；用修正后的质量计算其占混合物干燥质量分数。由差值得出聚氨酯弹性纤维的质量分数。

2.1.2 GB/T 2910.7―2009《纺织品 定量化学分析 第7部分：聚酰胺纤维与某些其他纤维的混合物（甲酸法）》

用甲酸试剂把聚酰胺纤维从已知干重的混合物中溶解去除，收集残留物，清洗、烘干和称重；用修正后的质量计算其占混合物干燥质量分数。由差值得出第二种纤维的质量分数。

2.1.3 FZ/T 01095―2002《纺织品 氨纶产品纤维含量的试验方法（盐酸法）》

用20%盐酸溶液在规定条件下使锦纶溶解去除，将剩余氨纶纤维洗涤、烘干、称重，计算出各组分的含量百分率。

2.1.4 FZ/T 01095―2002《纺织品 氨纶产品纤维含量的试验方法（硫酸法）》

用40%硫酸溶液在规定条件下使锦纶溶解去除，将剩余氨纶纤维洗涤、烘干、称重，计算出各组分的含量百分率。

2.2 试验仪器

玻璃砂芯坩埚（容量30 mL～40mL，微孔直径为90μm～150μm）、真空抽气泵、干燥器、烘箱、分析天平（精度为0.0001g）、索氏萃取器、恒温振荡水浴锅、具塞三角烧瓶、称量瓶、烧杯、温度计、抽气滤瓶等。

2.3 试样

标准配比为85/15的锦纶/氨纶混纺面料。

2.4 试剂

2.4.1 二甲基乙酰胺

2.4.2 80%（质量分数）甲酸溶液（密度1.19g/mL）。将880mL的90%（质量分数）甲酸（密度1.20 g/mL）用水稀释至1L。

2.4.3 20%（质量分数）盐酸。取浓盐酸1000 mL（20℃，密度1.19g/mL）慢慢加入到800mL蒸馏水中，待冷却到20℃时，再加蒸馏水，修正其密度至1.095g/mL～1.100g/mL。浓度控制在19.5%～20.5%。

2.4.4 40%（质量分数）硫酸。取浓硫酸（20℃，密度1.84g/mL）500 mL慢慢加入到1330 mL蒸馏水中，冷却到室温，修正其密度至1.294g/mL～1.312g/mL。浓度控制在39%～41%。

2.4.5 稀氨水溶液。将80mL氨水（密度0.88g/mL）用水稀释至1L。

2.5 试样预处理

每种方法测试5份样品，共取20份样品，每份约1.0000g左右，分别放在索氏萃取器中，用石油醚萃取lh，每小时至少循环6次，待试样中的石油醚挥发后，把试样浸入冷水中，浸泡lh，再在（65±5）℃ 的水中浸泡lh，浴比1∶100，并不时搅拌，然后挤干、抽滤，除去样品中多余水分，自然晾干样品。

2.6 试验过程

4种方法的试验过程见表1。

2.7 试验结果

3 结论与建议

3.1 结论

从表2的试验结果可以得出如下结论：

（1）用二甲基乙酰胺法试验对锦纶的损伤较大，所测的锦纶含量偏低，标准中给出的1.00的d值无法补偿锦纶的损失。

（2）用80%甲酸法试验对氨纶的损伤很大，相对标准偏差（RSD）较大，数据的一致性差，该方法不适用于锦纶/氨纶混纺面料的含量分析。

（3）用20%盐酸法试验对氨纶的损伤基本可以忽略，相对标准偏差（RSD）较小，数据一致性好，方法适用。

（4）用40%硫酸法试验对氨纶的损伤较小，相对标准偏差（RSD）较小，数据一致性较好，方法可用。

3.2 相关建议

（1）锦纶/氨纶混纺面料的含量分析优先选用20%盐酸法，该试剂对不溶纤维基本无损伤，且试剂无毒无害，腐蚀性小。

（2）锦纶/氨纶混纺面料的含量分析可采用40%硫酸法和二甲基乙酰胺法，但是标准中给出的d值应作适度调整。所用试剂中二甲基乙酰胺具有较大毒性，硫酸具有强腐蚀性，对操作者的安全防护提出了更高要求。

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[中图分类号] R446.12 [文献标识码] A [文章编号] 1674-4721（2013）11（b）-0106-02

Comparative analysis of traditional manual method and dry chemistry analyzer in routine urine test

YANG Wen-na

Department of Teaching and Research of Clinical Laboratory，Medical College of Shaoguan College，Shaoguan 512026，China

[Abstract] Objective To investigate the application of traditional manual method and dry chemistry analyzer in routine urine test. Methods 200 specimens of early morning urine，collected from outpatient and inpatient patients in affiliated hospital，were selected and analyzed by traditional manual method and dry chemistry analyzer for routine urine test.The advantages and disadvantages of the two motheds were compared. Results Compared with traditional manual method，the differences of the positive rate of white blood cells，red blood cells and urine protein detected with dry chemistry analyzer were no statistically significant（P>0.05）.The coincidence rate of urine protein，red blood cells and white blood cells was respectively 98.5%，97.5% and 96.5% respectively. Conclusion In clinical routine urine test，both dry chemistry analyzer and traditional manual method have certain advantages and limitations，it should be combined in the application so as to improve the positive diagnosis rate.

[Key words] Clinic；Routine urine test；Traditional manual method；Dry chemistry analyzer

近年来，随着医疗科技取得了迅猛发展，临床检验技术研究也得到了不断的深入和完善，加之公众维权及健康意识的增强，人们对临床检测水平有了更高的要求。在尿液检测中，尿常规为重要且常见的检测项目之一，如何及时、准确、快速、灵敏地获取检验结果，是为临床诊治提供可靠参考依据的关键，因此，选取一种合适的检测方法是临床研究的重点[1-2]。本次研究共选取行尿常规检验的晨尿200份，均为本院附属医院2012年2月～2013年2月收集的门诊和住院患者标本，同时采用传统手工方法与干化学分析仪法检测，并对两种检测结果进行了比较，现报告如下。

1 资料与方法

1.1 一般资料

本次研究所用晨尿来源于本院附属医院门诊和住院患者200例，其中，男146例，女54例；年龄9～82岁。所用材料包括10 ml尖底离心管、尿液干化试纸条、冰醋酸、显微镜、酒精灯、离心机。

1.2 检测方法

严格按照说明书，对收集的尿液先采用干化学分析仪检测，对白细胞、红细胞、尿蛋白结果准确记录，然后采用传统手工镜检方法，如应用热醋酸碱法检测尿蛋白；白细胞和红细胞的检测方法为，取混匀后的尿液标本10 ml放置于10 ml尖底离心管中，离心5 min，倾去上清液，保留0.2 ml沉渣，于镜检片上涂抹，对白细胞与红细胞结果加以记录。注意检查中尿液沉渣留置时间在1 h内，以防影响检测结果。

1.3 检测观察指标

对两组患者尿样进行不同方法的临床尿常规检验后，记录检验结果中尿蛋白、红细胞、白细胞检出阳性及阴性情况，并对结果进行统计学分析。阳性率=阳性例数/总例数×100.00%；符合率=（阳性符合例数+阴性符合例数）/总例数×100.00%。

1.4 统计学方法

采用SPSS 13.0统计学软件，计量资料以x±s表示，采用t检验，以P

2 结果

干化学分析仪检测的白细胞、红细胞及尿蛋白阳性率与传统手工方法比较，差异均无统计学意义（P>0.05）（表1）。两种检测方法的尿蛋白符合率为98.5%，红细胞符合率为97.5%，白细胞符合率为96.5%（表2）。

3 讨论

随着经济发展水平的增强，现代临床实验室检验技术的不断更新，质量管理逐渐强化，如何使实验室检验更加规范化、标准化，已成为相关部门重视的主要问题。尿常规检验中，尿液干化学分析仪作为新的检测方案，是在传统测定方法的基础上发展而来，使临床工作效率明显提高，但在尿液红细胞的检验中，显微镜检查仍为参考标准，因其可观察红细胞形态变化，并对数目行定量分析，而干化学分析仪尚无法完成上述操作，因此，干化学分析仪能否完全取代传统的检验方法，需进一步研究探讨[3-4]。

就检测原理而言，尿液干化学分析仪检测与传统镜检存在差异，前者应用化学法检测原理，后者为物理检测法，故尿液干化学分析仪的检测数据在反映患者的病情时，存在一定的错误性和片面性。实践表明，传统方法与干化学分析仪检测联用，具有可行性及必要性，可显著提高泌尿系统患者早期疾病的诊断率[5-6]。依据美国临床检验标准委员会制订的相关规定，需行镜检的情况包括以下几方面：①临床医生提出镜检要求；②依据患者病情、疾病类型或其他检查结果，需实施镜检辅助诊断；③尿液任一项化学检查、物理检查结果异常者。

尿沉渣镜检法的优势：此检查方法完全在显微镜下进行，使结果更为真实且直观地表达，细胞等有形成分可直接呈现，为将细胞等有形成分通过显微镜的放大作用直接在镜下真实呈现的方法，可真实反映红细胞形态和数目，而只有在显微镜下，才可完成对这些病理情况的确定和鉴别，故不管尿干化学分析仪有多先进，均无法取代尿沉渣显微镜检查方案。但尿沉渣镜检法也有一定的局限性，如检测效率较低，有较多的影响及干扰因素，在大量健康人群中不适合应用等[7-8]。

干化学分析仪的优势：检测所需要收集的尿量较少，可迅速呈现结果；报告方式为半定量模式，在临床较多疾病的治疗前后对比中具有较高的参考价值；因测试有一定的程序化及标准，故能最大程度地提高工作效率，并避免了目测误差事件的发生。但干化学法也存在一定的局限性，因其为化学定性的过筛方法，对尿中的球蛋白、淋巴细胞、单核细胞等有临床意义的成分指标无法检出；另外，多种因素均可对干化学分析法造成干扰，如菌尿、肌红蛋白可有假阳性出现，维生素C可有假阴性出现，从尿化学试验阳性镜检中也存在一定异常情况。

本研究结果显示，尿蛋白、白细胞、红细胞采用传统手工检测方法和干化学分析仪检测，均有一定的差异存在，但联合两种方法共同应用，可产生协同效果，起到互补的作用，故需重视手工镜检的临床价值。在临床实际工作中，要理解传统手工检测方法与干化学分析仪的局限性及优势，使两者相互补充，以获取准确的结果，提高阳性检出率，为临床诊治提供参考[9-10]。

[参考文献]

[1] 张洪波，桂清荣，彭政，等.Excel规划求解在检验科尿常规工作流程中的应用[J].国际检验医学杂志，2011，32（19）：2283-2285.

[2] 王晓凤.分析仪和显微镜手工法检验尿常规结果分析[J].实用医技杂志，2011，18（5）：510.

[3] 李建梅.分析仪和显微镜手工法检验尿常规结果分析[J].基层医学论坛，2012，16（32）：4297-4298.

[4] 郦永泽.粪尿常规检验标本不合格相关原因分析[J].齐齐哈尔医学院学报，2011，32（24）：40-41.

[5] 刘海燕，崔健.两种尿常规检验方法结果对比分析[J].医学信息，2013，26（2）：102-103.

[6] 吴凤良.临床粪尿常规检验标本不合格原因分析及对策[J].中国现代药物应用，2012，6（18）：60-61.

[7] 李久华.临床尿常规临床检验方法的分析[J].按摩与康复医学，2012，3（23）：205-206.

[8] 许文娟，王士平.尿常规检验及其临床意义[J].中国卫生产业，2012，9（23）：186.

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关键词：醋酯纤维；聚丙烯腈纤维；定量化学分析

醋酯纤维又称醋酸纤维素纤维。醋酯纤维分为二醋酯纤维和三醋酯纤维两类。通常所说的醋酯纤维即指二醋酯纤维。它们的吸湿性能良好，具有良好的服用性能[1]。随着国人穿着水平的高档化，醋酯纤维及其织物大量用于高档服装面料、里料、礼服、丝巾、领带、睡衣等方面。现如今，醋酯纤维作为新型环保纤维，人们已开发出各种纺织纤维与醋酯纤维的混纺和交织产品，如与差别化涤纶、真丝、羊毛、羊绒和腈纶等混纺。

目前在国家标准GB/T 2910.1—2009～GB/T 2910.24—2009中提到溶解醋酯纤维的丙酮法[2-3]、二氯甲烷法[4]、冰乙酸法[5]和环己酮法[6]，在实际检测过程中常出现依据这些标准方法无法将二醋酯纤维或三醋酯纤维溶解干净的情况，尤其是它们经过染整加工及后整理处理后，会影响其部分溶解性能，给醋酯纤维的定量化学分析过程造成一定的困难。因此，为了能够有效地避免这些困难，进一步完善醋酯纤维与其他纤维混纺产品的化学定量方法，重点通过它和聚丙烯腈纤维的分子结构性差异，采用16种试剂做溶解性能试验，从中筛选出最适合醋酯纤维与聚丙烯腈纤维混纺产品含量分析的化学试剂，并进行试验条件最优化比较，选择出最佳的试剂浓度、试验温度和试验时间等试验条件，确定了剩余纤维在这试验条件下合理的修正系数，经过溶解、过滤、烘干和称重计算出其中各组分的纤维含量。

1 试验部分

1.1 试验仪器

电热恒温水浴锅；真空抽气泵；快速烘箱，烘干温度为（105±3）℃；分析天平，精度为0.1mg；干燥器，装有变色硅胶；具塞三角烧瓶，容量250mL；玻璃砂芯坩埚，容量30mL～50mL，微孔直径为40μm～120μm的烧结圆形过滤坩埚；称量瓶；温度计等。

1.2 试剂

蒸馏水或去离子水；95%～98%硫酸；75%硫酸；36%盐酸；20%盐酸；65%～68%硝酸；88%甲酸；99%冰乙酸；1 mol/L碱性次氯酸钠；5%氢氧化钠；65%硫氰酸钾；N，N-二甲基甲酰胺；丙酮；环己酮；苯酚四氯乙烷；m-甲酚（间甲酚）；二氯甲烷（以上试剂均为分析纯）。

1.3 试样

醋酯纤维（包括二醋酯纤维和三醋酯纤维），聚丙烯腈纤维。（注：试样：经过深加工处理的纺织产品。）

2 试验过程

2.1 溶解试剂的选择

取醋酯纤维（包括二醋酯纤维和三醋酯纤维）、聚丙烯腈纤维的试样各32份，每份0.5 g左右，分别放入具塞三角烧瓶中，按1∶100浴比分别倒入上述16种不同的试剂，分别在25℃和90℃恒温水浴中溶解10 min，观察纤维的溶解情况。试验结果见表1。

由表1可知，对于经过深加工处理的纺织产品，苯酚四氯乙烷能溶解醋酯纤维（包括二醋酯纤维和三醋酯纤维），而不溶解聚丙烯腈纤维。因此，本试验将以苯酚四氯乙烷作为溶剂，进行条件优化试验。

2.2 试验条件优化分析

选择不同的温度和时间对经过纺织染整加工的醋酯纤维（包括二醋酯纤维和三醋酯纤维），聚丙烯腈纤维试样分别进行条件优化分析试验。

2.2.1 处理温度

试验条件：浴比：1∶100；温度：25℃、40℃、45℃、50℃；时间：10min。

试验结果见表2。

在表2中可见，当温度为50℃时，醋酯纤维近乎完全溶解，它是最佳的试验条件之一。

2.2.2 处理时间

试验条件：浴比：1∶100；温度：50℃；时间：10min、20min、25min、30min。

试验结果见表3。

在表3中可见，当时间为20 min时，聚丙烯腈纤维损伤最小，它是最佳的试验条件之一。

2.2.3 纤维含量定量分析测定方法的确定

根据上述试验结果，结合样品的厚薄、染色、后整理和修正系数等实际情况，确定最优化的试验方法。

试样先按GB/T 2910.1—2009《纺织品 定量化学分析 第1部分：试验通则》中的规定，进行预处理和制样。然后按1∶100的浴比将预处理后的试样放入苯酚四氯乙烷溶液中，在50℃恒温水浴中处理样品20min，最后抽滤、烘干、冷却、称重和计算[7]。

2.2.4 精密度试验

取不同批次的醋酯纤维（包括二醋酯纤维和三醋酯纤维）和聚丙烯腈纤维的样品，分别按文中2.2.3方法进行多次定量分析试验。醋酯纤维在试验中完全溶解，聚丙烯腈纤维的定量分析精密度试验结果见表4。

由表4可见，聚丙烯腈纤维在文中2.2.3方法的试验条件下基本没有损失。通过对数据进行统计分析，聚丙烯腈纤维的平均失重率为0.40%，绝对偏差平均值为0.016%，精密度为0.0190，聚丙烯腈纤维的重量损失修正系数d值应为1.00。

3 分析与讨论

综合以上分析，以苯酚四氯乙烷为试剂，在50℃恒温水浴中处理样品20 min，充分溶解醋酯纤维而剩余聚丙烯腈纤维，是最优化的试验条件；经抽滤、烘干、称重后计算出其中各组分的纤维含量。其中，聚丙烯腈纤维的修正系数为1.00。本方法的精密度为0.0190。因此，通过本方法得到的数据结果属正常允差范围，本方法具有结果重现性好的优点。

4 结论

综上所述，本方法研究的醋酯纤维与聚丙烯腈纤维混纺产品定量化学分析方法，具有试验条件合理、操作方便、结果重现性好、聚丙烯腈纤维损伤小等优点，可以准确地对醋酯纤维与聚丙烯腈纤维混纺产品的纤维含量进行定量化学分析，在日常检验过程中具有可行性，完全满足检验工作的需要，能够给予相关检验工作提供一定的技术支持和技术指导。

参考文献：

[1]于伟东.纺织材料学[M].北京：中国纺织出版社，2006.

[2] GB/T 2910.3—2009 纺织品 定量化学分析 第3部分：醋酯纤维与某些其他纤维的混合物（丙酮法）[S].

[3] GB/T 2910.8—2009 纺织品 定量化学分析 第8部分： 醋酯纤维与三醋酯纤维混合物（丙酮法）[S].

[4] GB/T 2910.10—2009纺织品 定量化学分析 第10部分： 三醋酯纤维或聚乳酸纤维与某些其他纤维的混合物（二氯甲烷法）[S].

[5] GB/T 2910.14—2009 纺织品 定量化学分析 第14部分：醋酯纤维与某些含氯纤维的混合物（冰乙酸法）[S].

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1、引言

齿轮，是现代化机械中应用比较广泛的零件，然而绝大多数的齿轮都会选择钢材为加工原材料，因为只有钢材能够满足其对强度、硬度、韧性等各方面的要求。但现市场中，钢材的品种的差异、会造成性能有极大的不同，若是使用与预想性能不相符的钢材，就会损失很大甚至产品报废，因此对钢材的选择也必须慎重。然而钢材应用广泛、品种繁多，其中所包含的成分亦是错综复杂，它主要成分是铁和其他金属物质，铁与其他金属物质的比例决定着钢材的硬度、塑性和强度等性能。因此只有检验到钢铁所包含的化学成分，才能更好的利用。

2、材料理化检验

材料理化检验主要是检验材料的使用性能。而是施工常见的材料检验包括焊材扩散氢检验，晶间腐蚀，力学性能和化学性能。

2.1焊材扩散氢检验

焊材扩散氢检验主要是检测焊接材料中的氢元素含量。主要的办法有甘油置换法，气相色谱法以及水银置换法。

2.2晶间腐蚀

不锈钢材料腐蚀破坏的主要形式便是晶间腐蚀，晶间腐蚀需要加工试块，试块表面需要达到抛光要求。试验主要用以百分之十的草酸作为依据再进行长时间热酸试验。这类实验时间较长，试验成本也比检验成本高一些。

2.3力学性能

力学性能主要检测强度，韧度，塑性和硬度，通过万能拉力机检测强度，常温条件下材料的受载抵抗塑性变形和防止破坏的能力是不同的，不同材料在不同的温度下强度亦不同。

2.4化学性能

材料的化学分析主要是检测碳，锰，硅，磷，硫等五大元素的分析，接下来是对于其他元素根据不同的检验而确定。化学分析可以定量分析出所测材料的成分含量，但是精确度仅限于大概一个范畴值。

3、齿轮材料及选择原则概述

3.1常用的齿轮材料

对于常用的齿轮材料，最适合用来制造齿轮的材料是钢，钢的韧性好，耐冲击，还可以通过热处理或者化学处理的办法改善其力学性能以及提升齿面硬度，因此除了尺寸过大或者结构复杂只适合铸造之外，一般制造齿轮是用含碳量在百分之零点一五到百分之零点六的碳钢或合金钢。由于合金钢可根据金属的成分以及性能，来提高材料的韧性，耐磨， 耐冲击和抗胶合的性能，也可以通过热处理或者化学热处理的办法来提高其齿面的硬度。比如航空用齿轮便是需要这种能够承受高速，重载而且尺寸小质量小的优良合金钢。对于尺寸较大一点的齿轮，便需要锻钢。锻钢的耐磨性以及强度均较好，但必要时也需调质。铸铁由于性质较为脆，抗冲击和耐磨性均较差，但是抗胶合抗点蚀的能力好，因此适合用于速度较低功率不大而工作平稳的位置。对于高速轻载以及精度要求不高的齿轮传动会用非金属材料制作小齿轮，以降低噪声。

3.2齿轮的选择原则

齿轮材料样式繁多，但是在选择时也必须考虑一定的因素在内，首先要满足工作条件的要求，如用于家用办公类的机械功率小，但要求传动平稳，噪声小常选用工程塑胶作为齿轮材料；而用行器械上的齿轮则要求质量足够小，可靠性高以及传递功率较高，因此必须选用机械性高的合金钢。其次需要考虑齿轮尺寸的大小，成型方法以及制作工艺，因为不同的尺寸，要求都对应不同程度的齿轮。比如大齿轮一般选用铸钢或铸铁来铸造毛胚，中等或中等以下的齿轮用锻钢制造毛胚，而尺寸又小要求也不高时，可用圆钢来制造毛胚。

3、钢铁化学分析检验方法

3.1火花法

此方法是将实验样本直接放在砂轮机上磨削，根据磨削时火花的形状颜色亮度以及大小

进行定性判断，此方法不但设备简单，高效率，而且使用起来十分方便。但是火花法也有着其无法避免的缺点准确率差受人为因素影响大，只能大致判断元素分类，不能准确分析出化学成分含量。在现今市场中，因为客户对成品的要求逐渐升高，生厂家也变得越来越严格，更精准、更便利的检验方法已经出现，火花法已经逐渐被淘汰。

3.2化学分析法

化学分析法，是以物质的化学反应为基础的分析方法，也就是运用化学方法原理，来将钢铁种特定的元素进行溶解，根据其物理或化学性质，使用相应办法进行化学分析的检测。方法分别有测量组成部分的定性分析，确定每个组合成分的确切含量的定量分析，根据化学反应生成物的质量求被测成分的重量分析，根据化学反应产生的气体的体积或气体与吸收剂反应生成的物质的质量，测出被测成分含量的气体分析，以及根据化学反应中消耗标准溶液的体积和浓度求出被测成分的组成的滴定分析。然而，化学分析法虽然分析准确，范围广，但需劳动力大，分析检测时间长，操作繁琐，对分析人员要求较高，工作人员需要有一定的专业化的化学分析基础并且有足够的能力完成检测与分析钢材。然而，厂家进行齿轮生产，需要大量的齿轮的钢材原材料。首先需要培训出一批化学专业的工作人员；其次还要消耗大量的人力物力财力；最后，厂家生产产品是为了直接或间接获得经济利益，但是使用化学分析法，已经无法满足厂家高生产率的要求不利于公司的经营与运转。但化学分析法作为一种高标准的检验方法，也可以作为检验方法的权威，对比各种检验方法的缺陷处，在钢材化学分析检验的众多方法之中担任仲裁者的身份，也可以在其他办法不能检验或判断时使用。

4、仪器分析法

4.1光分析法

光分析法可分为非光谱法和光谱法两类。非光谱是指不以光的波长为特征，仅仅通过测量电磁辐射的变化的方法来测定物质含量，常用的方法有干涉法，折射法，电子衍射法。而光谱法是现在检验钢材成分的较为先进方法之一。光谱法可分为发射光谱分析法，x射线荧光光谱分析法，以及激光显微谱分析法。其中最为主要的便是发射光谱分析法，与落后的火花法和鲜明的优缺点的化学分析法均不同，发射光谱分析法是目前使用最为广泛钢材化学成分检验法，它操作方便，检验效率高，因此受到大部分厂家的欢迎，但设备价格昂贵，对环境和所需要的操作技术水平要求高。它分析物质的化学元素组成是根据试样物质中不同原子的能级迁使产生的不同广谱。发射光谱分析法是使用电火花或者电弧所产生的高温给以外界的力量，使得材料中的各种元素蒸发从原本的固态原子转变为气态原子，并把气态原子的外层电子激发到高能态，然而处于高能态的电子十分不稳定，，会跃迁到基态或者低能态，在这个过程中便产生辐射，也就是各种元素受激发而发出的特征波长，采用光栅分光后，可以形成按照波长排列的“光谱”。而此办法便是从识别出这些元素出发，鉴定各种元素是否存在以及通过元素特征光谱线的强弱，使用计算机进行处理，最后计算出各种元素的百分含量。

4.2电分析化学方法

此方法是以电讯号为计量关系的一种办法，通过电导，电位，电解，库伦以及伏安等办法分析出物质的成分含量。

5、结束语

齿轮材料，是当代各种机械生产中需求较大的钢铁原料零件。齿轮质量的好坏和材料的理化检验，对机械制造业领域均有着直接的影响。良好的齿轮材料质量基础，是保证生产合格产品的前提和保证。因此，基于齿轮材料进行钢铁化学分析检验，更为重要的，也是必要的。当然各种分析检验方法均有利有弊，需要我们根据实际情况进行分析与思考，选择最适合的一种。

参考文献

篇10

关键词：聚乳酸（PLA）纤维/羊毛；溶解法；二氯甲烷；定量分析

1引言

聚乳酸（PLA）纤维属于脂肪族聚酯纤维，是从玉米、木薯等植物中提取的淀粉为原料，可以由原料乳酸直接脱水综合缩聚为聚乳酸酯得到，还可以由乳酸分子脱水形成环二聚物丙交酯，然后开环聚合得到聚乳酸酯，从玉米中提炼出化工醇，然后再利用化工醇生产出聚酯切片，抽丝成聚酯纤维。它属于完全自然的可降解新材料，符合当前纺织品生态环保的趋势。聚乳酸（PLA）纤维兼有天然纤维和常规合成纤维的特性，其织物垂坠感好，不易变形，而且与石油产品生产出来的服装相比，颜色鲜艳悦目。由于生产过程没有经过任何的特殊处理，纤维也不产生静电，对皮肤没有刺激，并且穿着柔软舒适，具有芯吸效应、自熄性、耐紫外线、抑菌性和人体可吸收等特性[1]。聚乳酸（PLA）纤维可制成长丝、短纤维、复丝和非织造布等多种产品。由于具有良好的性能，它已被广泛用于医疗卫生（医疗缝线、外科手术植入材料、创面敷料、尿布、卫生巾等）、服装（内衣、运动衣）、家具装饰布、人造草坪和地质工业用纺织品等领域。

目前我国尚无统一的标准来测试聚乳酸（PLA）纤维与其他纤维混纺的成分含量，因此有必要建立一种相关的方法，使其产品的后加工和管理有据可依。为此，本文对聚乳酸（PLA）纤维/羊毛混纺产品的定量分析进行了研讨，为标准的制定提供借鉴。

2试验

2.1定性鉴别

显微镜观察法

在显微镜下观察，聚乳酸（PLA）纤维的纵面形态呈棒状形态，而且一般有中腔结构（如图1所示），横截面形态为圆形或近似圆形（如图2）。

2.2定量分析

2.2.1定量测试原理

本方法用二氯甲烷溶液溶解聚乳酸（PLA）纤维，将剩余不溶解的羊毛纤维烘干、冷却后称重，计算出各组分的质量分数。

2.2.2试验部分

聚乳酸（PLA）纤维，羊毛纤维。

2.2.3试验仪器与设备

索氏萃取品，接受瓶250 mL；电热恒温水浴锅，调温范围37℃~100℃；2XL-2型旋片真空泵，转速1400 r/min；AXL-200电子分析天平，感量为0.0002 g；Y801型恒温烘箱，工作温度50℃~150℃；HY-8调速多用振荡器；干燥器，装有变色硅胶；具塞三角烧瓶，容量250 mL；玻璃砂芯坩埚，容量30 mL～50 mL，微孔直径为40 um ~120 um;称量瓶、量筒、烧杯、温度计、镊子、抽气滤瓶等。

2.2.4试剂

石油醚，馏程为40℃~60℃；二氯甲烷；蒸馏水或去离子水；以上所用试剂为分析纯。

2.2.5试样预处理

取试样5 g左右，放在索氏萃取器中，用石油醚萃取1 h，每小时至少循环6次，待试样中的石油醚挥发后，把试样浸入冷水中，浸泡1 h，再在（65±5）℃的水中浸泡1 h，水与试样之比为1：100，并时时搅拌溶液，然后抽吸或离心脱水、晾干[2]。

2.2.6试验步骤

聚乳酸（PLA）纤维/羊毛预处理后试样放入已恒重的称量瓶中，在（105±3）℃的烘箱中烘至恒重，冷却、称重。然后将试样放入三角烧瓶中，每g试样加入二氯甲烷100 mL，盖上瓶塞，摇动烧瓶使试样浸湿，在(25±2)℃溶液中振荡30 min，使聚乳酸（PLA）纤维完全溶解。用已知重量的玻璃砂芯坩埚过滤，将不溶纤维（羊毛）用100 mL的二氯甲烷洗涤5次，抽吸排液，最后用冷水充分洗涤不溶纤维。每次洗液加完后，先靠重力排液，然后用真空抽吸。将不溶纤维烘干、冷却、称重。

2.2.7计算公式

P1=100m1d/m0（1）

P2=100－P1 （2）

式中：P1――不溶解纤维的净干含量百分率，%；

P2――溶解纤维的净干含量百分率，%；

m0――预处理后试样的干重，g;

m1――剩余的不溶试样的干重，g;

d――不溶纤维在试剂处理时的重量修正系数。

羊毛纤维在二氯甲烷溶液中处理后的质量修正系数由公式（3）计算：

d= m0/ m1（3）

式中：m0――已知不溶纤维干重，g；

m1――试剂处理后不溶纤维干重，g。

2.3精确度

对于混纺均匀的纺织材料，本法的置信度为95%，置信界限不超过±1%。

2.4试验结果

试验结果计算至小数点后两位，修约至小数点后一位，数值修约按GB 8170规定进行[2]。

3 结果与讨论

聚乳酸（PLA）纤维/羊毛用二氯甲烷溶解法测试的试验数据见表1。

表1用二氯甲烷溶液溶解聚乳酸（PLA）纤维/羊毛混纺

定量分析结果

从表1可知：试验实测结果和实际比例的绝对误差最大值仅为±0.03%，说明该方法有很好的适用性，且重现性较好，相对误差

聚乳酸（PLA）纤维/羊毛在二氯甲烷试剂处理时，羊毛纤维的质量修正系数见表2。

表2二氯甲烷溶液溶解聚乳酸（PLA）纤维时羊毛纤维的质量修正系数

从表2可以得到：聚乳酸（PLA）纤维/羊毛纤维在二氯甲烷试剂处理时羊毛的质量修正系数为1.01，结果无显著差异，数据重现性好。

4结论

综上所述，采用二氯甲烷溶液对聚乳酸（PLA）纤维/羊毛混纺产品进行定量分析，试验数据有很好的准确性、重现性和稳定性，其样品之间误差小于试验允许误差1%。证明该方法具有试验条件合理、简单易行、操作方便、准确度和精度高等特点，符合实验室测试的要求，满足有关国家标准。因此，用二氯甲烷溶液测试聚乳酸（PLA）纤维/羊毛混纺产品进行定量分析方法是切实可行的。

参考文献：

[1]姬凤丽, 张毅. 聚乳酸（PLA）纤维/棉混纺产品定量测试的研究[J].中国纤检，2007（11）：51-53.

篇11

牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维是以牛乳作为基本原料，经脱水、脱油、脱脂、分离、提纯，使之成为一种具有线型大分子结构的乳酪蛋白；再与聚丙烯腈进行共混、交联、接枝，制备成纺丝原液；最后通过湿法纺丝成纤、固化、牵伸、干燥、卷曲、定型、短纤维切断（长丝卷绕）而成的一种动物蛋白纤维[1]。纺织品中牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维和桑蚕丝/柞蚕丝混纺时，现行的纺织标准FZ/T 01103―2009《纺织品 牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维混纺产品 定量化学分析方法》[2]没有这种混纺产品的定量分析方法，若按国标GB/T 2910.4―2009 《纺织品 定量化学分析 第4部分：某些蛋白质纤维与某些其他纤维的混合物（次氯酸盐法）》[3] 进行定量化学分析，因次氯酸盐能同时溶解蚕丝和牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维中的牛奶蛋白，此方法只适用于牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维中蛋白比例已知的混纺产品，当牛奶蛋白和聚丙烯腈的比例未知时，则无法对混纺产品进行定量分析，检测两种纤维的含量。而实际检测工作中，绝大部分样品都未知牛奶蛋白的比例，为解决这一问题，本文参照FZ/T 01057―2007《纺织纤维鉴别试验方法 第4部分：溶解法》[4] 、GB/T 2910―2009《纺织品 定量化学分析》[2]和AATCC 20A―2011《纤维分析：定量》[5]，通过蚕丝和牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维的溶解试验，筛选合适的试验方法和试验条件，探讨牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维/蚕丝混纺产品定量化学分析的问题。

1 试验部分

1.1 仪器

BRAND干燥烘箱[控温（105±3）℃]、IKA陶瓷电加热板（带磁力搅拌）、SARTORIUS分析天平（精度0.1mg）、KASEN振荡水浴锅、SHZ-D（Ⅲ）真空泵、砂芯坩埚（30mL，80μm～120μm）、抽滤瓶（带可固定坩埚适配橡胶圈）、干燥器（带硅胶）、具塞三角烧瓶（250mL）。

1.2 试剂和试样

30%双氧水、低亚硫酸钠、磷酸钠（分析纯，凌峰化学试剂公司）；氯化钠、丙酮、次氯酸钠、稀氨水溶液[200mL的浓氨水（ρ=0.880g/mL）用水稀释至1L]、氢氧化钠（分析纯，广州化学试剂厂）； 36%～38%浓盐酸、95%～98%浓硫酸（分析纯，广州市东红化工厂）； N，N-二甲基甲酰胺（分析纯，西陇化工）；贴衬布桑蚕丝（上海市纺织工业技术监督所）、牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维（科纺实业发展有限公司）、柞蚕丝（库存样品）。

1.3 试验原理

在不同化学性质的试剂中进行蚕丝和牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维的溶解试验，选择合适的试验方法和试验条件。具体如下：

（1）试验方法的选择：试验并评价桑蚕丝、柞蚕丝、牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维在不同试剂中的溶解性，选出合适的试验方法。

（2）试验条件的选择：利用（1）中选出的方法，在不同试验条件下进行试验，根据蚕丝的溶解情况和牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维的损失程度及稳定性，选出合适的试验条件。

1.4 计算

试样损失率ω（%）=100（mm0） / m0（m0――溶解前干燥质量；m――溶解后干燥质量）。

2 试验结果与讨论

2.1 牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维中牛奶蛋白的含量

参照FZ/T 01103―2009，在20℃的温度下，用1mol/L次氯酸钠溶解试样40min，把牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维中的牛奶蛋白从已知干燥质量试样中溶解去除，收集残留物、清洗、烘干、称重、计算。经计算牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维中牛奶蛋白的含量为16.7%。

2.2 蚕丝、牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维的溶解性

选用桑蚕丝、柞蚕丝和牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维的试样，在不同的试剂中溶解30min。

由表1可知，牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维的耐酸和耐碱性能强于蚕丝，耐有机试剂的性能弱于蚕丝。由此推测，纤维成分分析常用的试剂中有以下几种试剂可能适用于牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维/蚕丝混纺产品定量分析的要求：氢氧化钠（NaOH）、盐酸（HCl）、硫酸（H2SO4）、N，N-二甲基甲酰胺（C3H7NO）。理论上，试验结果经过修正后，这些试剂均可用于混纺产品的定量分析。但为了得到最佳试验效果，需进行溶解试验的比较分析，选出最佳试验效果的试剂，使之能够完全溶解一种纤维，同时对剩下纤维的损失小且稳定。

2.3 氢氧化钠法

试验表明，在浓度≥2.5g/L氢氧化钠（NaOH）的沸腾溶液中，试验进行到 30min时蚕丝才完全溶解，而在相同试验条件下牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维部分溶解，剩余物为胶体状态，不能进行定量分析，无法满足检测的要求。

2.4 N，N-二甲基甲酰胺法

试验表明，温度90℃、溶解时间1h的试验条件下，N，N-二甲基甲酰胺法溶解牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维和蚕丝的混合物，聚丙烯腈完全溶解，剩余物中牛奶蛋白粘附在蚕丝上，且两者化学性质相似，难以通过物理或化学方法分离，不适合定量分析。

2.5 盐酸法

2.5.1 蚕丝在盐酸溶液中的溶解性

选用桑蚕丝和柞蚕丝试样在不同试验条件的盐酸溶液中进行溶解试验。

由表2可知：①试验温度20℃时，桑蚕丝在盐酸浓度≥29%的溶液中，接近10min时完全溶解；柞蚕丝在盐酸浓度≥35%的溶液中，接近10min时完全溶解；②温度每升高20℃，溶解桑蚕丝和柞蚕丝所需盐酸溶液的浓度约降低1%。由此可知，温度对蚕丝溶解性能的影响不明显，为简便操作、减少能耗、减轻盐酸的挥发性对环境的影响，选用室温条件下的温度点20℃作为试验温度。

2.5.2 牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维在盐酸溶液中的溶解性

2.5.2.1 盐酸浓度对牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维的影响

温度20℃、时间10min的试验条件下，测试盐酸浓度对牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维的影响。

由表3可知，牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维在盐酸浓度29%的溶液中损失率为4.04%；在35%溶液中损失率为6.65%；在浓盐酸中损失率为11.77%。盐酸溶液的浓度对牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维质量损失的影响比较明显，浓度越高损失越大。为使蚕丝能完全溶解，而牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维的损失小，选用盐酸的浓度为35%。

2.5.2.2 溶解时间对牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维的影响

温度20℃时，在35%的盐酸中测试溶解时间对牛奶蛋白改性腈纶纤维的影响。

由表4可知：牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维20℃时，在35%的盐酸溶液中，溶解10min的损失率为6.65%；溶解20min损失率为12.60%；溶解30min损失率为14.43%。溶解时间对牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维损伤的影响较大，时间越短纤维的损失越小。

因此，盐酸法定量分析牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维/蚕丝混纺产品时，可选盐酸浓度35%、温度20℃、溶解时间10min作为试验条件进行试验，此时溶解蚕丝，剩余牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维，剩余纤维的损失率为6.65%。

2.6 硫酸法

2.6.1 蚕丝在硫酸溶液中的溶解性

选用桑蚕丝和柞蚕丝试样在不同试验条件的硫酸溶液中进行溶解试验。

由表5可知：①试验温度20℃时，桑蚕丝在硫酸浓度≥52%的溶液中，10min内溶解完全；柞蚕丝在硫酸浓度≥60%的溶液中，10min内溶解完全；②温度每升高20℃，溶解桑蚕丝和柞蚕丝所需硫酸溶液的浓度约降低1%～3%。由此可知，温度对蚕丝溶解性能的影响不明显，为了便于试验操作、减少能耗，可选用室温条件下的温度点20℃作为试验温度。

2.6.2 牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维在硫酸溶液中的溶解性

2.6.2.1 硫酸浓度对牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维的影响

温度20℃、时间10min的试验条件下，测试硫酸浓度对牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维的影响。

由表6可知，牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维20℃时，溶解10min，在53%的硫酸溶液中损失率为0.96%；在60%的溶液中损失率为2.20%；在70%的溶液中损失率为8.02%。硫酸溶液的浓度对牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维损失有明显的影响，浓度越高损失越大。

2.6.2.2 溶解时间对牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维的影响

温度20℃时，在60%的硫酸中测试溶解时间对牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维的影响。

由表7可知：牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维20℃时，在60%的硫酸溶液中，溶解10min的损失率为2.20%；溶解20min损失率为2.28%；溶解30min损失率为2.33%。由此可知，溶解时间对牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维的损伤没有明显影响，在10min～30min的溶解时间内损失率维持在2.20%～2.33%之间，损失比较稳定。考虑溶解时间的长短和实际检测中染料、整理剂等对样品溶解性能的影响，选用20min作为溶解时间。

2.7 试验方法和条件的比较

2.7.1 试验方法的选择

由以上试验可知：氢氧化钠法对剩余物的损伤大，不能满足定量分析检测的要求；N，N-二甲基甲酰胺法无法很好地分离拟溶解的组分，不能满足定量化学分析检测的要求；盐酸法和硫酸法相比，盐酸对剩余物的损伤大，试验结果误差大，且盐酸挥发性较大不利于试验环境。因此，经分析比较硫酸法是较为合适的定量分析方法。

2.7.2 试验条件的选择

由硫酸法的试验结果可知：兼顾蚕丝的溶解性、牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维的溶解损伤、溶解时间的长短和实际检测中染料、整理剂等对样品溶解性能的影响，可以选择硫酸浓度为60%、温度为20℃、溶解时间为20min的试验条件作为牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维和蚕丝混纺产品的定量化学分析测试的试验条件。

3 结论

（1）牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维的耐酸耐碱性能强于蚕丝。

（2）盐酸法和硫酸法均可用作牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维/蚕丝混纺产品定量化学分析，但硫酸法操作更简便，试验结果误差更小。

（3）牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维/蚕丝混纺产品在硫酸浓度60%、温度20℃、溶解时间20min的试验条件下进行溶解试验，蚕丝能够溶解完全，牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维的质量损失相对较小且稳定，可以满足混纺产品定量化学分析检测的要求。

（4）硫酸法定量分析牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维/蚕丝混纺产品，可作为FZ/T 01103―2009《纺织品 牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维混纺产品 定量化学分析方法》的补充方法。

参考文献：

[1] 莫靖昱，陆艳. 腈纶基牛奶纤维的定性鉴别方法探讨[J].印染助剂，2013（5）：45-47.

[2] FZ/T 01103―2009 纺织品 牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维混纺产品 定量化学分析方法[S].

[3]GB/T 2910―2009 纺织品 定量化学分析[S].

篇12

一、引言

水资源是人类社会发展不可或缺并且不可替代的重要资源之一，对社会经济的发展以及人们的日常生活与生产都发挥着保障的作用。当前人类社会中的水资源危机问题已经直接对经济的发展起到了限制的作用并且影响着人类的正常生活，所以正视水资源危机以及重视水资源问题具有紧迫性与必要性。在对水资源质量的调查与把控中，水质分析发挥着重要的作用。本文主要探讨水分析化学的滴定析方法如：酸碱滴定法、络合滴定法、活性酶检测、电化学分析法、原子光谱法等。

二、水化验分析的性质及原理

工业污水或者生活污水中含有大量的有毒物质，其中一些化学物质经过一定时期的化学反应会裂变或结合成毒性更强的物质。所以及时通过特定的化验分析方法（酸碱滴定法、络合滴定法、活性酶的检测、氧化还原法、电化学分析法、原子光谱法等）确定水中被分析物质的存在以及它的组成、性质及含量，能够将有毒物质分解或生成其他可挥发、沉淀或降解的无毒的物质，在生产中提供污水的快速处理方案。这种化验检测方法有效的降低了工业污水或生活污水的处理难度及污水的处理成本。

三、水的化验分析方法

（一）酸碱滴定法

酸碱滴定法是化学定量分析中“四大滴定”之一。所谓能与酸、碱直接或间接发生质子（质子是氢原子失去电子的氢离子，即H+）传递反应的物质，都可以用酸碱滴定方法进行测定。在酸碱滴定中，滴定剂一般都是强酸或强碱，如HCL、H2SO4、NaOH、KOH等；被滴定是各种酸性或碱性物质，如H3PO4、NH3、H2CO3等。在实际工作中常用的酸溶液主要是HCL溶液，有时也用H2SO4标准溶液。常用的碱溶液是NaOH标准溶液。由于这些试剂价廉易得，加之酸碱滴定法操作简便，分析速度快和结果准确。因而在工农业生产及科学实践中得到广泛应用。

（二）络合滴定法

络合滴定法是以络合反应为基础的滴定分析方法。分子或者离子与金属离子结合，形成很稳定的新的离子的过程就叫络合，生成的物质就叫络合物。在络合反应中，配位体叫做络合剂，像许多显色剂、萃取剂、沉淀剂、掩蔽剂等都是络合剂。假设：滴定剂EDTA（Y）与被测定的金属离子形成MY的络合反应，其主反应为：

在水溶液中EDTA可能有H6Y2+、H5Y+、H4Y、H3Y-、H2Y2-、H3Y3-和Y4-这7种形态存在。各型体的相对含量取决于溶液PH大小，按酸碱质子理论，这7种型体的EDTA（Y）是碱，当与Y络合反应时，如有H+存在，就会与Y作用生成共轭酸HY、H2Y、H3Y、H4Y、H5Y、H6Y等一系列副反应产物，使Y得浓度降低，可见PH对络合滴定是有重要影响的。

（三）活性酶检测

活性酶污水化验室通过检测污水中的酶的活性来判断污水的污染性质。当污水在无氧条件下，污水中的一些生物染料被作为生物新陈代谢过程中体内脱氢酶催化反应的电子受体，如果这些生物染料与污水中的细菌悬液融入在一起，就会发现其生物染料的褪色速度与污水中的细菌脱氢酶活性相对应，进而能够采用动力学比色法测定亚甲基兰褪色速度为基础，判断污水中的化学成分。

（四）原子光谱法

原子吸收光谱法又称原子吸收分光光度法，简称原子吸收法。所谓原子吸收是指；气态自由原子对同种原子发射出的特征波长光的吸收现象。例如：高温钠蒸汽发射的光通过低温钠蒸汽时会发生对钠特征光的吸收。当金属钠盐溶液雾化并进入原子化器中，由于高温解离金属原子变成离子状态有最稳定的电子排列，这些基态原子吸收火焰的热能或适当波长的辐射能后处于激发态，当激发态原子恢复到基态，以光的形式放出能量。原子吸收光谱法就是基于水样蒸汽中的基态原子，对光源发出的该种元素的特征波长的光的吸收程度大小进行定量的方法。原子吸收光谱法具有以下特点：

（1）选择性好，准确度高

（2）灵敏度高

（3）测定范围广

（4）操作简便，迅速

但是原子吸收光谱法时，测定每一种元素必须更换该元素光源灯，不利于同时进行多种元素的分析。

（五）电化学分析法

利用物质的电学性质和化学性质之间的关系来测定物质含量的方法为电化学分析法。在水质分钟，主要有点位分析法、电导分析法和极谱分析法等。电位分析主要是利用电极电位和活度之间的关系，通过测量电极电位来测定物质含量的，主要用于浑浊有色溶液的滴定、非水滴定以及无适当指示剂的滴定分析。常用于水中酸度、碱度、Cl-、和硫化物的滴定分析。

电导分析法是使用专业的电导仪，通过污染水中的电导率的测定，可以间接推测出水溶液中离子成分的总浓度，进而了解水中物质的污染程度。由于电导率会随着温度升高而变化，所以通常规定测定电导率的标准温度为250C。在工业或生活污水的水质分析中，水的电导是一个很重要的指标，它直接的反映了水中存在电解质的程度。

极谱分析法是在电解池内采用滴汞电极进行的电解质分析方法。一般可以在滴汞电击伤发生电极反应的或者发生氧化还原反应的物质都可以用极谱分析法测定。并且极谱分析法具有灵敏、准确、快速等优点。

四、水质分析的作用

在城市污水和工业污水的净化处理中，必须要通过对水质的检测才能详细的了解水中的有毒有害物质，进而对污染水做进一步的处理工作。只有反复的对污水进行化验、分析、检测，才能得知水的净化程度，加强污水的处理力度，才能有效的提高水资源的质量安全，从而解决水资源的短缺现象。可见水的化学分析在工业污水和城市污水中起着相当重要的处理作用，也是其他管理措施无法取代的。此外，再先进的检测技术都是“治标不治本”的，只有提高每个人的水资源保护意识，才能够从根本上根治水资源污染问题，才是构建健康，环保，和谐，绿色的环境生活的基础。

参考文献：

篇13

中图分类号：TN650 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2015）43-0296-01

近年来，羊毛、绒类、化学纤维在混纺产品越来越多，如果按照现行的检验方法（物理方法+化学方法，我们称之为“方法一”），首先必须采用GB/T16988-2013《特种动物纤维与绵羊毛混合物含量的测定》标准，测定羊毛、绒类的直径和根数，根据公式计算出羊毛、绒类在动物纤维这部分各自占有的百分比，再利用化学的方法，采用标准GB/T2010.4-2009《纺织品 定量化学分析 第4部分：某些蛋白质纤维与某些其他纤维的混合物（次氯酸盐法）》，测算动物纤维和化学纤维两类纤维各自占有的百分比，最后根据前面两种结果的比例分数计算出各类动物纤维和化学纤维所占的百分比。实验过程复杂而且繁琐，耗费时间长。本人通过长期实践，摸索出一套简单可行的实验方法-投影显微镜直接测量法（我们称之为方法二）。

一、投影显微镜直接测量法描述

参照GB/T16988-2013《特种动物纤维与绵羊毛混合物含量的测定》标准，在投影显微镜下测量羊毛、绒类直径和根数和同时，测量出化学纤维的直径和根数（要求化学纤维的截面接近园形）。每种纤维测量直径的根数不少于300根，不足300根的，测量出现在投影显微镜下的每根同种纤维。每个试样所测量的纤维根数不少于1500根，不足1500根的，测量每个试样（在截玻片上）的所有纤维。根据标准中的公式一次性算出羊毛、绒类、化学纤维的百分含量。

二、可行性分析

GB/T16988-2013《特种动物纤维与绵羊毛混合物含量的测定》的测试原理是：是根据特种动物纤维与绵羊毛的鳞片结构特征，在投影显微镜下分辨出各类纤维，并分别记录其根数，同时测量其直径，通过公式计算出特种动物纤维、绵羊毛及其混合物的质量百分比。

各类化学纤维的纵面和横截面也有其独特的形态，通过对照标准显微镜照片和标准资料，再辅以简单的化学方法，如向测试完直径和根数的试样滴加化学试剂，在显微镜下观察其溶解状态，就可以鉴别未知化学纤维的类别。从公式中可以知道，各组分纤维的重量百分比，只与该类纤维在混合试样中所占的根数、直径、标准差和密度有关，与纤维的化学性质无关。各类纤维的根数、直径和标准差可以直接测算，密度可以从有关资料中查阅，计算化学纤维的重量百分比套用此公式应该是有依据的。

上述公式中Pi-某组分纤维质量百分比，%；

Ni-某组分纤维的计数根数；

Di-某组分纤维平均直径，单位为微米（μm）；

Si-某组分纤维平均直径标准差，单位为微米（μm）；

ρi-某组分纤维的密度，单位为克每立方厘米（）。

截面接近园形的各类化学纤维，其直径的变异系数较小，根据抽样原理，应测量直径的纤维根数由下面的公式确定：

从后面的表格中我们可以知道，在95%的置信水平，5%的允许误差下，测量根数符合理论计算要求。

三、实例论证（见“两种试验方法检测结果对比表”）

四、结论

从后面的表格中可以看出，“方法一”和“方法二”的检测结果存在差异，主要原因是：