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化学分析方法范文

发布时间:2023-09-26 14:43:31

导语:想要提升您的写作水平,创作出令人难忘的文章?我们精心为您整理的5篇化学分析方法范例,将为您的写作提供有力的支持和灵感!

化学分析方法

篇1

中图分类号:O651 文献标识码:A 文章编号:1672-3791(2014)09(c)-0053-01

化学分析随着科学的发展而发展,两者之间相互依赖和促进,产生了大量的分析方法。这些分析方法保证了生产和科研产品的质量,还尽可能消除分析过程中影响分析的主要因素对分析结果的影响。但是,日常生产要怎样选择和使用正确的分析方法,避免在分析时出现一些不该出现的错误,造成生产材料的损失,减少实验的误差,是现在人们所面临的问题。笔者在此就这方面问题,提出了一些自己的观点和处理的方法。

1 理解什么是化学分析

化学分析最早起源于贝利蔡乌斯的原子量的测定,化学分析就是对物质进行化学分子或化学反应角度分析的一门技术[1]。化学分析具有较强的实用性,是理论在实践中应用的典型代表。化学分析一般被分为重量分析和滴定分析。在现代社会,化学分析是一门独立的科学技术,它在医药、环境监测、航天、生物、地质等各个领域都有极广泛的应用。例如,新药物的研究与开发,根据分析,得出不同分量的药品搭配后会达到什么样的效果;又比如说空气质量的检测,通过化学实验,测出空气中各种气体的比例等。

从理论上来说,化学分析是根据定量化学反应的计量关系,是一个在测试中不断的过程。化学分析过程经常会有许多繁琐的步骤,每一个步骤如果发生偏差会产生许多连带的效果。同时每一次化学分析往往需要经过一系列的复杂操作步骤,为了得到化学分析的测试数据,每一步都要细心把关。这个过程中,分析方法的选择,如何准确把握分析过程,保证仪器与试剂的精度,还有现实的实验条件等方面都会对测量结果产生影响,这也是造成误差的基本原因。化学分析既是未来发展选择的需要,也是提高化学技术的关键。该选择哪一种化学分析,保证化学结果的准确,是我们面临的重点问题,因此,要十分重视。

2 合理选择化学分析方法

2.1 选择分析方法前,要明确分析的目的

分析目的不会只有一个的,明确分析的目的,了解需要达到的实验的准确度,才能更好选择化学分析方法。比如说很多分析一般采用仪器分析,选择什么样精度的仪器,对分析的结果有很大的影响。如果随意选择,这对实验的结果也把握不住。

2.2 选择分析方法时,要先确定方法的准确度

这个一方面是可以通过用标准物质来确定的。有些人认为标准物质不好得到就直接采用加标回收法,但有时加标回收法不可靠,因为回收率为100%只能说明加入的标准测定无系统误差[2]。这种方式从理论上说是可行的,在实际操作中,这种方式的准确度是不好把握的,容易出现偏差。

2.3 从各方面分析物质的物料物性

种植方式能够帮助你选择合适的化学分析方法。分析一个物质的化学性质,需要先查找文献或化工词典来了解其物料物性,和这个物质所含有的有机物和无机物甚至是它的化工用途,这些都是对分析人员的分析有帮助的。如果你都不了解物质的基本属性,又怎么能说你的分析数据可靠。也只有充分了解了这个物质,才能做出正确的选择。

2.4 了解化学分析方法

选择合适的化学分析方法,不仅需要了解物质的基本属性,最根本的还是要了解化学分析方法。首先要了解有多少种分析方法,再学会并且掌握每种分析方法。有时候分析工作中需要使用两种乃至更多,就要求工作人员能够熟练、灵活的运用分析方法。很多时候,化学分析法适用于常量分析。在进行微量分析时得到的数据比其他分析得到的结果准确度较差,在和常量成分的分析比较时,这种化学分析方法会产生较大的误差。比如在滴定过程中,由于反应进行得不完全,所得到的结果就会和预计的数据不相符合,或者由于条件没有控制好,又或者发生副反应等原因,都会引起一系列的测定误差。因此,根据实际情况,要学会选择合适的分析方法,同时为了减小误差,更要选取适用的样品。

2.5 采取质量控制措施

分析人员要正确理解方法原理,在实验过程中避免不必要的返工。一方面要求分析室有完善的质量控制制度,分析人员在经过专业培训的前提下,能熟练进行日常分析项目的操作;另一方面不可以局限在死板的规定上,学会灵活变化[3]。在对质量的控制上进行严格把关。

事实证明,任何一类分析方法都存在问题,也都有其优点。所以,没有任何一种分析方法能在所有的分析工作中使用。每一个标准的分析实验室都要有几种不同的分析方法的设备,以便在分析时使用。选择时要根据材料的特性、分析成本和分析室技术水平来选择合适的分析方法。要学会比较,确保最后选择的方法是最合适的方法。

3 选择化学分析方法的实际意义

(1)当今社会,竞争十分激烈,工作的速度与效率越加重要。如果进行无意义的分析工作,会浪费大量的成本,同时也让自己失去了抓住机遇的机会。合理的研发能够在一定程度上减少工作的时间,节约生产的成本。因此,分析人员要做好分析工作,选择合适的化学分析方法,才能得到准确的分析结果,用了判断研发的合理性。选择了错误的分析方法甚至会使工艺研发走向误区,导致研发工作得不到预期的成果,使企业陷入困境。

(2)创新是现代社会发展的主题,化学工作者只有选择正确的分析方法才能使研发工作更好的进行,企业的竞争力才能得到增强。通过比较研究,也更容易得出新的结果和方法。社会在进步,任何老旧的数据也是需要不断更新的,化学分析让实验者通过数据的直接比较,得出最新最优的方法,是现实世界最需要的。

4 结语

化学分析方法有很多,工作者在选择时很难选到最好的方法,因为选择方法更多的是靠实践中经验的积累。但任何事都是有规律的,该文对化学分析方法的选择做了一些论述,提出了一些选择的方法,希望能给分析人员带来帮助。总之,化学分析方法在不断的推陈出新,每个分析工作者都要学会并运用于实际工作。

参考文献

篇2

现今大部分稀有金属元素均来源于岩矿,因此如何了解岩石成分成为一项至关重要的任务。岩矿通常在野外,其地理环境相对恶劣,基于这种情况下,难以顺利完成勘察工作。

1常见的岩矿化学分析法

常见的岩矿化学分析法包括:全分析法、普通分析法、组合分析法,笔者将从以下方面来阐述。①全分析法:全分析法作为常见的岩矿化学分析法,这种分析法的应用对分析结果要求相对较高。全分析法在实际应用中应对岩矿所含的化学元素逐一分析,因此对成本的需求相对较大。②普通分析法:与全分析法相比,普通分析法则具有一定针对性,将该法应用在岩矿中可对不需要的检测元素进行忽略,普通分析法通常可应用在工业价值高的金属中,对每个岩矿样品进行分析。③组合分析法:除全分析法、普通分析法外,组合分析法也是一种有效的分析方法,可对岩矿组成成分系统性分析,组合分析法可运用在含有多元素的岩矿勘察中,从而获得理想的结果[1]。

2岩矿中锂元素化学分析方法探究

(1)分离出锂元素:在岩矿分析中,首先应将锂元素分离出来,从化学性质来看,锂元素本身就具有不稳定性,在岩矿分析中,锂元素极易受其他元素英雄,从而对检测结果带来影响。为了提高检测结果的稳定性,将锂元素分离出来显得至关重要。(2)对检测方式加以确定:检测锂元素通常以重量法为主,在含量检测中可通过Li23SO4来判断,并按碳酸钙~氯化铵方式加以分解,并将钙元去除[2]。(3)开展化学分析:在化学分析中,可将0.5g的岩矿样品与氯化铵混合在一起,将其磨成粉后,将5g碳酸钙加入其中并进行搅拌。其次将其放置到石棉板中,持续加热后再放置在坩埚冷却后再用热水吹洗其内壁,直到烧结块出现,再用热水将其放置于250ml烧杯中。

3化学分析方法的具体应用

本研究使用到的实验设备有:微波消解仪、电感耦合等离子体质谱仪(安捷伦7500ICPMS)、超纯水机(Milli-Q),其基本工作参数如表1所示。(1)实验试剂。本研究实验试剂有:Cr(铬)、Zn(锌)、Ni(镍)、Cd(镉)、Cu(铜)、Pb(铅)单元素溶液、过氧化氢、硝酸、重金属单元素混合标准储备液、参考物质岩矿(符合国家一级标准)、高纯水、Se、Rh、Bi混合内标储备液。(2)研究方法。①配制实验标准溶液:配制混合标准溶液:重金属元素包括Cr、Cd、Cu、Pb、Ni、Zn,配备标准为:0μg/ml、5μg/ml、10μg/ml、20μg/ml、50μg/ml、100μg/ml,用5%HNO3进行稀释。②消解样品:称取岩矿样品0.2g放置在消化灌中,加适量的超纯水,放置30%的双氧水5ml+35%HNO32ml在微波消解器中,摇晃均匀后进行密闭,再使用微波消解方法开始消解处理,消解条件如表2所示。(3)实验结果:①校正基体效应:电感耦合等离子体质谱法分析过程中,样品溶液元素含量的不同会影响到待测元素信号,其通常表现为待测元素信号的增强、抑制,同时,基体效应、设备漂移都会产生一定的抑制作用,基体效应较难被定量化、测量,可借助内标法进行定量分析,能够校正、监控信号长期或短期漂移,具备较好的补偿作用②验证实验:为科学验证电感耦合等离子体质谱法的准确性,在既定实验条件下,对岩矿样品予以加标回收实验,其回收率约为90.0以上,岩矿标准物质的测定结果基本与标准值吻合。

4促进岩矿样品分析工作开展的对策

(1)完善地质矿产勘察中的管理制度:地质矿产勘察企业需要将国家对矿产资源的各项法律规定来作为勘察工作的指导方针,并根据企业的实际情况来进行一定的调整,从而完善企业自身的管理制度,为地质勘察的技术人员创造出更好的工作环境与工作秩序,是技术人员能够专心与工作上,提高技术人员的工作效率。企业还需要根据地质勘察行业的标准来对企业内部的运行机制进行科学的调整,明确各个岗位中的工作职责,以此来作为参考依据来建设和管理勘察队伍,让管理勘察队伍来对勘察工作进行监督与调整。(2)增强对于勘探技术人员的管理工作:地质矿产勘察企业需要加强对于技术人员的管理工作,使在一线岗位的技术人员能够按照企业与国家所指定的标准规范来进行勘察工作,从而保证勘察工作在进行的过程中不会因违反规范标准而出现重大的失误。

5结语

综上,笔者对常见的岩矿化学分析法进行了分析,为促进岩矿化学分析法的应用效果的提升,应采取多种有效对策,如:完善地质矿产勘察中的管理制度、增强对于勘探技术人员的管理工作,促进我国地质勘察工作的有序实施。

参考文献

篇3

中图分类号: TQ172 文献标识码: A

一、水泥的成分简介

生产水泥的原料,主要是石灰石和粘土,加上其他辅助材料混合,然后以一定的比例,原料磨成,然后在烧成熟料中添加适量的石膏(用于调整速度的硬化水泥)磨成细粉,水泥获得。这种水泥是普通硅酸盐水泥。这种水泥的化学成分是硅酸二钙,硅酸三钙,铝酸三钙的混合物。其化学式为:硅酸三钙:3CaO.SiO2硅酸二钙:2CaO.SiO2铝酸三钙:3CaO.Al2O3。

此外,特殊的水泥。其组成部分是上述情况的基础上,然后添加其他特殊的辅助材料。特定的特种水泥配料是不一样的。

二、水泥成分的主要测定方法及其注意事项

水泥主要由硅酸盐水泥(水泥熟练材料)组成,按照我们的规定,普通硅酸盐水泥,矿渣硅酸盐水泥矿渣水泥,火山灰质硅酸盐水泥火山灰水泥,粉煤灰水泥(烟灰水泥)。水泥熟料是由水泥生料经1400 度以上高温煅烧而成。硅酸盐水泥由熟料加入适量石膏,其成分均与水泥熟料相似,可按水泥熟料化学分析法进行测定。

SiO2的测定可分为容量法和重量法,重量法又因使硅酸凝聚所用物质的不同分为盐酸干涸法、动物胶法、氯化铵法等,本实验采用氯化铵法将试样与7-8倍固体NH4Cl混匀后,再加溶解分解试样,HNO3氧化Fe2+为Fe3+经沉淀分离、过滤、洗涤后的SiO2・nH2O在瓷坩埚中于950oC灼烧至恒重。

如果不测定SiO2,则试样经HCL溶液分解、HNO3氧化后,用均匀沉淀法使Fe(OH)3、Al(OH)3与Ca2+、Mg2+分离以磺基水杨酸为指示剂,用EDTA络合滴定Fe,以PAN为指示剂,用CuSO4标准溶液返滴定法测定Al,Fe、Al含量高时,对Ca2+、Mg2+的测定有干扰,用尿素分离Fe、Al后,Ca2+、Mg2+是以GBHA或铬黑T为指示剂用EDTA络合滴定法测定,若试样中含Ti时,则CuSO4回滴定法测得的实际上是Al和Ti的含量。

其中有一些需要注意的地方:实验中溶样时加入浓HNO3 将Fe全部转化为Fe3+,滴定Fe时,必须注意温度和酸度,温度低、酸度大,Fe络合不完全,结果偏低;温度高、酸度小,Al 易络合产生干扰,使Fe的结果偏高。实验中滴定Al时采用PAN指示剂,由于PAN与EDTA的络合物的水溶性较差,因此CuSO4回滴过量DETA时加2滴乙醇可以增大其溶解性,并应趁热滴定,如果温度降为80℃时滴定,温度降低使置换速度放慢,滴定终点判断不准确,可能会出现反终点现象,应先测定结果,因此加热至沸1min后趁热滴定。

三、水泥质量控制的意义和方法

1、质量控制的意义

水泥生产线是一个持续的过程。无论哪个环节出现质量问题将影响全球,影响最终产品的质量:水泥工厂。为了确保在生产过程中各方面的正常计划的过程指标必须严格,全面的生产过程中的必要的控制和管理。因此,由于水泥生产过程中,原燃料的化学成分,生产条件经常变化的,必须是从原料进厂,要进行严格的检查破碎开始到半成品(生料,熟料等)按照工艺指标,水泥成品,严格的质量控制一环扣一环。不只是从这一方面,还有许多需防护,避免失误。比如在思想,观念和方法的全面质量管理,,认真和负责的工作。消除异常波动;这样便保证了产品质量,工作质量,实现高品质,高产量,低功耗,节能,环保,安全和清洁生产,使提高员工的素质,以获得较好的经济效益。

2、质量控制的任务

1)原材料质量追溯控制

水泥的质量虽然与水泥的设计配合比有关系,但是生产水泥的原材料的质量直接关系到水泥的质量,所以对于水泥生产原材料的质量追溯控制是进行水泥质量控制的首要任务。近年来,建筑工程不合格的现象经常发生,甚至发生了一些惨剧,这严重影响了人民群众的人身安全,也为国家带来了经济损失,更直接影响到了建筑施工单位的形象以及信誉,会为企业的进一步发展带来障碍。而这些质量问题的形成因素主要就是材料质量的不合格,一些施工单位盲目地追求企业利益,致人民的人身财产安全与不顾,他们经常以次充好,用那些价钱低但是强度也非常低的建筑材料,这就会导致非常严重的质量问题。在水泥的生产中,因为涉及到原料的进场,所以一些不法分子经常在这个环节中谋利,选择价格低的原料来降低水泥的生产成本,然而这样的做法同时也造成了水泥质量的不合格。企业的相关部门要加大监管力度,对于原材料的进场进行严格地质量检验,做好原材料的质量追溯控制工作才能顺利地完成水泥质量控制的任务。

无论从那里购买各种原料,必须符合相关的技术条件。进厂,它应该是合理堆放,分别隔离,清晰的标志,坚持第一次测试后,再利用;不合格的原料进厂的情况下,必须按照规定程序,转介,决定是否使用。同样地,不良的半成品产品,也不应该继续进行到下一步骤。

2)生产设备的控制和维护

设备管理是质量管理的重要组成部分,设备管理程序,按照行业要求,具有良好的设备,管理设备,坚持定期检查和维护系统,生产设备始终处于良好的技术状态。不断提高了企业的技术装备水平,充分发挥设备的性能,和高的产量和质量奠定了物质和技术基础。

3)关键流程和关键生产过程的控制

生料均化,配料,原料准备和同质化,熟料烧成,水泥制成的同质化,水泥厂,在水泥生产过程中的重点和关键生产工序。这些职位必须配备高素质的技术人员,重要的工艺参数,增加检查频次和管理和监督。

四、化学分析中的质量控制

1、加强分析人员的管理

在进行化学分析时,分析人员作为化学分析的主体,其能力、经验和责任心对化学分析质量有着至关重要的影响,分析人员通过对发挥主观能动性,借助于化学分析设备,使材料成分能够准确地展现与化学分析结果之中,在此过程中,化学分析人员的专业技术素质显得尤为重要。因此,要使化学分析结果最大限度地趋近材料物质成分的本真,则需要加强对化学分析人员专业素质的提升。

2.分析仪器使用与管理

在化学分析过程中,化学分析主体通过操作对象作用的发挥进而达到对认知对象的精确认知,在此过程中,化学分析仪器作为化学分析主体操作对象,对认知对象的精确度有着重要的影响。为了使化学分析质量得到有效提高,则需要加强对分析仪器设备使用与管理。

3、实验室环节和测量过程的质量控制

验室为化学分析提供环境支持,在实验室的管理中,应加强对实验室的管理制度的落实,用过各项有效的管理制度的落实,能为化学分析质量的提高提供基本的保障。测量过程是化学分析主体对操作对象进行操作进而达到对认知对象认知的过程。这一过程包括了空白试验、校验曲线的绘制、方法精密度的评价、方法准确度评价、利用质量控制图进行控制等方面。尤其要重视质量控制图的控制,包括对精密度控制图的控制和准确度控制图的控制。

结术语: 进行水泥成分的化学分析,可以有效地检验出水泥的配合比,进而可以计算出水泥的强度,验证水泥的强度是否能够达到要求。目前,我国的水泥成分检验技术已经得到了发展,但是还需要不断地完善,提高检验结果的准确性。相关人员要做好技术研发工作,并且相关部门要加强对于检验人员的培训力度,让他们不断提高自己的职业技能。

篇4

关键词:

金属材料;化学成分;分析方法;现状;发展趋势

引言

金属材料在现代建筑和工业设施建设中起着无可替代的作用,随着新型建筑和工业装备的出现,高性能材料的需求不断增加。例如,北京奥运主场馆“鸟巢”在国内建筑史上首次使用110mm的Q460,由舞阳钢厂的科研人员首次研制成功。此外,随着第三代核电AP1000在国内的建设,SA738与S32101这两种高性能钢材才开始在国内研制与生产。众所周知,金属材料性能的优劣主要是由组织结构决定,同时组织结构会随其元素种类和相对含量的不同而改变[1-3]。因此,准确分析材料元素种类和含量,对于新性能材料的研发和合理利用至关重要。金属材料中比较重要的元素为碳、硅、锰、硫和磷,对材料的性能影响最显著。对材料的物理性能影响最大的元素是碳,碳含量的高低直接影响钢铁组织变化,例如奥氏体钢和马氏体钢,从而影响钢材的物理性能。硅作为脱氧剂,炼钢过程必不可少。沸腾钢的含硅量很低,而在镇静钢中硅的含量一般为0.12%~0.37%。钢中硅含量的增加,会相应提高屈服强度和抗拉强度,例如调质结构钢中硅含量增加1.0%~1.2%,强度可提升15%~20%。但是,硅含量的提高会降低钢材的伸长率和收缩率,冲击韧性明显降低。硫作为钢中的有害元素,在炼钢过程引入,会降低韧性和延展性,造成钢材在热加工过程开裂,因此钢材含硫量都严格控制,例如Q235B要求硫≤0.045%[4]。磷作为钢中有害元素,会降低钢的塑性,同时影响其焊接性能和冷弯性能,所以一般钢种要求磷≤0.045%,优质钢含磷量更低。要掌握金属材料的性能,必须准确分析元素含量,并在此基础上研发性能更加优异的材料。尤其微量元素硼、铝、氮、钒、钛和铌等,例如SA738Gr.D要求硼≤0.0007%,Q345B要求铝≤0.015%[5]。这就要求我们合理的利用化学分析方法,足够精确地分析相关元素含量。

1化学分析方法

随着分析技术的发展,分析金属材料的化学成分先后出现的方法有重量法、滴定法、分光光度法、原子光谱法(原子发射光谱法和吸收光谱法)和电感耦合等离子质谱法等[6-8]。其中,重量法、滴定法和分光光度法主要基于离子之间的化学反应,分析化学学科出现时实验人员已经熟练掌握,需要简单的仪器设备即可展开测试,并且易于应用。后面的方法为近几十年新研发出的,物理学研究深入到原子核阶段以后才相继出现,并且随着技术的进步,仪器的研发会朝着效率更高、操作更简单的方向发展,不足之处就是设备比较昂贵,无法在中小企业普及。

1.1重量分析法重量分析法是经典的定量分析方法。出现时间较早,使用最成熟。重量法原理是将材料中待测元素通过化学反应转化为转化为可称量的化合物,经过过滤-烘干即可准确计算材料中待测元素的含量。当前,重量法主要适用于高含量的Si、S、P、Ag、Cu、Ni和Pb等元素含量的测定。重量法便于操作,但需要合理的沉淀和称量,才能获得准确的测定结果。

1.2滴定分析法滴定分析法,通过两种溶液的相互滴加,并通过显色剂判断反应的终止,按照化学反应计量关系计算待测金属成分含量。根据化学反应机理的不同,可分为酸碱滴定法(主要分析钢铁中的C、Si、P、N、B等元素)、氧化还原滴定法(主要测定Fe、Mn、Cr、V、Cu、Pn、Co和S等)、沉淀滴定法(不常用)和络合滴定法(常用来分析Ni、Mg、Zn、Pb、Al等)四类。此分析方法只需要配置相应的玻璃仪器(比如:滴定管和容量瓶等),成本低廉,易于操作,现在一些中小企业仍在使用。缺点是只能进行单元素分析,分析周期长,不适用于微量元素分析,且分析数据会随操作人员的熟练程度进行波动。

1.3分光光度法分光光度法的理论基础是Beer-Lambert定律,用公式表达为A=KcL,在入射光强度一定的情况下,溶液的吸光度正比于溶液的浓度,通过吸光度的变化即可计算待测元素的浓度。分析待测试样前首先要建立标准溶液的吸收光谱曲线,通过这一曲线进行待测试样元素浓度的定量分析。常用于分光光度法分析的仪器有红外、紫外-可见和原子吸收分光光度计。此方法优点仅需一台分光光度计即可完成,同时兼具灵敏度高,操作简单迅速,应用范围广(周期表中的所有金属元素都可测定,也可测定Si、S、N、B、As、Se、和卤素等非金属元素)。缺点为只可单元素分析,其分析结果的准确性需要依赖灵敏的显色剂,且不同元素之间存在一定的干扰,造成最终的分析结果存在未知偏差。

1.4X射线荧光光谱法X射线荧光光谱法的理论基础:物质的基态原子吸收特定波长的X射线后,外层的电子被激发至高能态,处于高能态的电子极不稳定,又跃回至基态或低能态,同时发射出荧光;荧光强度正比于试样中待测元素浓度,通过测定荧光强度即可确定试样中元素含量。当原子辐射的荧光波长与照射X射线波长不同时,称为非共振荧光,反之,则为共振荧光,分析中应用较多的是共振荧光。此法的优点是检出线低,谱线易于分析,分析迅速,若用激光做激发光源时分析效果更佳。缺点该方法要求样品较高的均一性,同时受基体效应的影响,分析结果存在偏差,通常需要进行一定程度地校正。

1.5原子光谱法

(1)原子吸收光谱法。工作原理为用被测元素纯金属制成空心阴极灯的阴极,该光源辐射出特征波长光,通过分光系统寻找该谱线并至于峰线极大位置,此时吸收池溶液在原子化器的作用下生成该元素的基态原子,基态原子吸收特征波长的光而上升到激发态,根据特征波长光强度的改变进行分析得出金属成分含量。原子吸收光谱仪的核心部分为原子化器,目前的原子化器主要有火焰原子、石墨炉原子和汞/氢化物发生原子器(专测Hg、As、Bi、Pn和Sn等)这三种,比较常用的是火焰原子和石墨炉原子吸收光谱仪。火焰原子吸收光谱法,其工作原理为利用火焰的高温燃烧使试样原子化进行元素含量分析的一种方法。优点:火焰稳定、读测精度好、基体效应小和噪声小。缺点:点火麻烦、原子化效率低造成精度和灵敏度差,只可分析液体样品。石墨炉原子吸收法是利用电流加热石墨炉产生阻热高温使式样原子化,并进行辐射光谱吸收分析的方法。相比于火焰原子吸收法,分析试样几乎全部参加原子化,且有效避免了火焰气体对原子浓度的稀释,此外激发态原子在吸收区停留时间长达1-10-1数量级,因此分析灵敏度和检出限得到了显著的改善。优点:样品利用率高、灵敏度高(检测限低)、低的化学干扰、液体样品和固体样品均可分析。缺点:设备操作复杂,不如火焰法快速简捷,对试样的均匀性要求高和有较强的背景吸收,测定精度不如火焰原子吸收法。

(2)原子发射光谱法。原子发射光谱法是依据物质中的基态原子获得外界传递的能量后,外层电子会经历“低能级—高能级—低能级”,多余的能量以相应的谱线释放,即发射光谱。根据发射光谱就可判断相应元素种类和含量。目前利用原子发射光谱法研制的分析仪器有光电直读光谱仪和电感耦合等离子发射光谱仪。此类方法仪器的共同优点为多元素同时分析,分析周期短。光电直读光谱仪,其工作原理是用电火花激发材料表面,材料表面的原子经激发而发生电子跃迁,从而发射出材料内部元素的特征谱线。优点:测试时间短(几分钟内可以准确分析20多种元素);适用于较宽的波长范围;使用的浓度范围广(可同时进行高低含量元素的分析)。缺点为:由于出射狭缝固定,对分析钢种经常变化的用户不太适用;谱线易漂移,需要定期校准;不能分析小尺寸和不规则样品。电感耦合等离子原子发射光谱仪(ICP)也是一种新型的原子发射光谱法,工作原理为待测物质被环状高温等离子体光源加热至可达6000-8000K,待测物质原子由产生电子跃迁,从而辐射出特征谱线进行元素含量测定。ICP根据进样系统的不同又分为固体进样、液体进样和气体进样三类。ICP要比直读光谱仪器的检出限更低,灵敏度高[9]。缺点对进样系统要求非常严格,无法分析部分难溶和非金属元素。溶液进样系统需要将式样要做成溶液样品,此过程要用酸碱溶样,会对操作人健康造成一定伤害,用时较长。

1.6电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体质谱法是在电感耦合等离子发射光谱仪的基础上发展起来的一种较灵敏的元素分析方法。相比于电感耦合等离子发射光谱仪,增加了一个四极质谱仪,质谱仪分离不同质荷比的激发离子,最后测量各种离子谱峰强度的一种分析方法。电感耦合等离子质谱仪主要用于测定超痕量和同位素比值,比如对金属材料中的微量元素、镧系元素、难熔金属元素和贵金属元素的含量进行测定[10]。优点为操作简单、测试周期短、灵敏度高(达ng/ml或更低)。缺点实际检测成本高制约其广泛使用,目前主要用于地质学中金属矿石微量、痕量和超痕量的金属元素测定。

1.7激光诱导等离子体光谱法该方法是一种新兴的分析技术,是原子发射光谱法的一种。利用高功率激光作用于物质表面,产生瞬态等离子体,光谱仪对等离子体辐射光谱进行分析,就可以确定材料中待分析元素的含量。可用于固体、液体和气体中元素定性和定量分析。所需设备比教简单,操作方便,可以同时进行多种元素含量测定,分析效率有效提高,此外还可满足远程分析的需要。缺点适用范围较窄,目前主要用来测量不锈钢中的微量元素[9]。

2展望

随着工业的发展和建筑要求的提高,研发新型和高性能金属材料的需求日益增加,各种痕量元素的快速与简便测定变得愈加重要。文中介绍的主流分析方法或多或少都有一些缺点。比如:直读直读光谱仪只能分析特定尺寸块状样品;部分电感耦合等离子光谱仪需要酸或碱溶样,溶样过程处理不当会危害环境和人体健康,相应延长了测试周期等。基于此,现有的一些操作方法已经不能满足实际应用需要,这就迫切需要我们研发使用方便,分析周期短,灵敏度高,检出限低和绿色环保的新方法和新仪器。因此,我们广大测试人员和仪器制造商应共同努力,推动金属材料化学分析实验方法及仪器不断进步。

参考文献

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[2]李军.金属材料成分分析方法探讨[J].中国高新技术企业,2015,(13).

[3]狄海燕.新技术下金属材料成分分析技术发展前景[J].科技创新与应用,2014,(26).

[4]GB/T700-2006碳素结构钢[S].[5]GB/T1591-2008低合金高强度结构钢[S].

[6]胡江桥.金属材料成分分析技术现状及发展趋势[J].中国新技术新产品,2013,(10).

[7]李大为.金属材料成分分析方法现状与趋势[J].工业设计,2012,(3).

[8]程美洁.金属材料成分分析技术现状及发展趋势[J].资源节约与环保,2015,(8).

篇5

检测工作是科研、环保管理与执法的眼睛,它直接或间接地指导着科研和环保管理与执法的进行,我们的检测数据是否真实可靠?这正是摆在我们面前的一个课题。

诚然,要使检测工作能够充分起到以上提到的重要作用,那不是一朝一夕的功夫,这需要多方面知识的积累和应用才行,其中最基本、最重要的一个环节就是要练好检测基本功。

我们的理解是,所谓基本功就是从事一个行业应具有的起码的基本技术和功夫,在这里,我列举检测工作的几种基本功,与同行们共勉。 1 玻璃器皿的洗涤

玻璃器皿清洁与否能直接影响检测结果的准确性与精密度,因此,必须十分重视玻璃仪器的洗涤。

实验室中常用肥皂、洗涤剂、洗衣粉、去污粉、硝酸、铬酸和有机溶剂等清洗玻璃仪器。肥皂、洗涤剂等用于清洗形状简单、能用刷子直接刷洗的玻璃仪器,如烧杯、试剂瓶、锥形瓶等;洗液主要用于清洗不易或不应直接刷洗的玻璃仪器,如吸管、容量瓶、比色管、凯氏定氮仪等。此外,也可用洗液洗涤长久不用的玻璃仪器以及刷子刷不下的污垢,利用它与污物起化学反应,氧化破坏有机物而除去污垢。实验室常用的洗液主要有硫酸加重铬酸钾、氢氧化钾加高锰酸钾、盐酸加乙醇、纯酸、纯碱、有机溶剂(比如汽油、甲苯、丙酮、氯仿)、RBS等,对于玻璃器皿上沾有特殊污物,我们则可用特殊的方法来解决,如仪器壁上沾有二氧化锰,可用少量草酸加水并加几滴稀硫酸来清洗,若附沾有硫磺可用煮沸的石灰水来清洗。

在用任何一种洗涤剂洗涤玻璃器皿后,都要用自来水冲洗3~5次,再用蒸馏水荡洗3次,洗涤中应按少量多次的原则用水冲洗,每次充分振荡后应倾倒干净 ,晾干备用。洗净的清洁玻璃仪器其内外壁上应能被水均匀润湿(不挂水珠)。玻璃器皿经蒸馏水冲净后,残留的水分用指示剂检查应为中性。下面主要介绍四种常规洗涤方法,如下:

Ⅰ:洗涤剂洗一次,自来水三次,蒸馏水一次;

Ⅱ:洗涤剂洗一次,自来水二次, 1+3HNO3荡洗一次,自来水三次,蒸馏水一次;

Ⅲ:洗涤剂洗一次,自来水二次,1+3HNO3荡洗一次,自来水三次,去离子水一次;

Ⅳ:铬酸洗液洗一次,自来水三次,蒸馏水一次。

如果采集污水样品可省去用蒸馏水、去离子水清洗的步骤。

2 玻璃量具的使用

(1)移液管(吸量管)的使用:我们常指的移液管是中间有胖度的玻璃管,胖度的上下部均有细长的管颈,管颈上部有标线。而吸量管是有分刻度的玻璃管,吸量管吸取溶液的准确度不如移液管,这一点是必须注意的。

在使用移液管时,先用吸水纸将管尖内外的水除去,然后用待吸溶液润洗3次,每次洗涤水都放入废液杯中,勿使溶液倒流回待取的溶液中,以免稀释或污染试样。

移液管经润洗后,吸取溶液时,将管尖直接插入待取溶液液面下1一2厘米,不要插得太深或太浅,太深时,移液管外部附有过多试液,太浅时,液面下降后容易吸空,造成取样失败。这就要求吸取溶液时,不但要盯着移液管上端,也要兼顾到容器中液面和管尖的位置,应使管尖随液面下降而下降。当液面升至标线以上时,迅速移去吸耳球,用手指迅速按住管口,手指不要太干燥也不要太湿润(把干燥的手指放在嘴边哈气即可),吸耳球应用食指或中指从上往下均匀的挤压,切记不要用整个手掌用力去挤压吸耳球,以避免将溶液吸入吸耳球内 。

将多余的试液放出时,承接用的废液杯应倾斜成45度,其内壁与移液管尖紧贴,然后使液面缓慢下降,直到凹液面最低处与标线相切。将准确移取的试样放入接收器皿时,接受器皿也应倾斜成45度,同样使内壁紧贴移液管尖,使试液自然顺流而下(不能用吸耳球在管口吹气加速试液下降,以免增加系统误差),待液面下降到管尖后,移液管垂直接收器皿内壁15秒左右,移液管可轻轻地转动,但使用移液管尖多次撞击接收容器内壁是不允许的。值得注意的是:将移液管移至烧杯读数时,移液管应保持自然垂直状态,并且眼睛应平视凹液面的最低处。

移液管尖部仍留有少有试液是正常的,对此,除特别标明“吹”字以外,这最后一滴不允许吹入接收容器中,因为厂家在生产检定移液管时是没有把这部分体积计算进去的。在将试液移入接收容器中时,应先用吸水纸将移液管外壁吸干,以免多余试液进入接收容器中,造成计量不准确。

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