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【关键词】 温胃舒片； 补骨脂素； 异补骨脂素； 反相高效液相法； 定量分析

Determination of the Contents of Psoralen and Isopsoralen Contained in Wenweishu Tablet by RPHPLC

Abstract:ObjectiveTo establish a RPHPLC method for determination of the contents of Psoralen and Isopsoralen contained in Wenweishu Tablet. MethodsThe analysis was carried out by using a Kromasil C18 analytical column with methanol-water (55∶45， v/v) as mobile phase. The UV detection wavelength was 246 nm and the flow rate was 1 ml·min-1.ResultsUnder the chromatographic conditions used， there were no interferences found in the positions of Psoralen peak and Isopsoralen peak. Psoralen and Isopsoralen had fine linear responses (r=0.999 9) in the concentration ranges of 5.06～30.36 μg·ml-1 and 5.02～30.12μg·ml-1 respectively， the average recoveries of Psoralen and Isopsoralen in Wenweishu Tablet were 97.64% with the relative standard deviation of 1.16% (n=6) and 99.42% with the relative standard deviation of 0.86% (n=6) respectively. ConclusionThe method employed in this analysis is reliable and convenient with good repetition and can be used for quality control in the production of Wenweishu tablet.

Key wordsWenweishu Tablet； Psoralen； Isopsoralen； RP-HPLC； Quantitative Analysis

Wenweishu Tablet is a pure formulated preparation of traditional Chinese medicine made of twelve crude herbal materials Radix Codonopsis， Radix Aconiti Lateralis Preparata， Radix Astragali Preparata， Cortex Cinnamomi， Rhizoma Dioscoreae， Herba Cistanches， Rhizoma Atractylodis Macrocephalae， Fructus Crataegi， Fructus Mume， Fructus Amomi， Pericarpium Citri Reticulatae and Fructus Psoraleae by the method of boiling with water， concentration， dry granulation， tabletting and coating. Wenweishu Tablet has the following functions: strengthening healthy "qi"， warming and nourishing stomach，promoting "qi" circulation to relieve pain. It can mainly be used to treat patients and symptoms for chronic atrophic gastritis and gastric abscess， abdominal distension， belching， anorexia， chilly， acratia etc. caused by chronic gastritis in clinical application. Psoralen and Isopsoralen are the major active constituents of Fructus Psoraleae and also the main effective contents in Wenweishu Tablet. The Pharmacopoeia of China requires the total content of Psoralen and Isopsoralen in Fructus Psoraleae to be no less than 0.7%［1］. Psoralen and Isopsoralen are furocoumarin compounds and have been reported to have anti-tumor activity against BGC823 cancer cell by Morphological and MTT assays in vitro［2］. The chemical structures of Psoralen and Isopsoralen are shown in Figure 1.

For determination of the contents of Psoralen and Isopsoralen， the major analytical methods reported in the literatures are UV-spectrophotometry， TLCScanning， GC， CGC， SFECGC and HPLC［3～8］. Since HPLC has the advantage of convenient and good repetition， thus in the study of quality control of Wenweishu Tablet， we choose the indexes of Psoralen and Isopsoralen as quality control criteria and establish a RP-HPLC method for determining the contents of Psoralen and Isopsoralen in Wenweishu Tablet. The analytical results are satisfying and will provide a quantitative evaluation for quality control in the production of Wenweishu Tablet.

Fig 1 The chemical structures of Psoralen (A) and Isopsoralen (B)（略）

1 Apparatus and chemicals

Chromatographic analysis was performed on a 2690 Separations Module high performance liquid chromatograph (Waters， USA) equipped with a 996 Photodiode Array detector and connected to a Millennium 32 data processing system. A Model BP211D electronic balance (Sartorius， Germany) was used for weighing samples.

Psoralen (Batch number: 110709200310) and Isopsoralen (Batch number: 110738200309) were supplied from National Institute for the Control of Pharmaceutical and Biological Products (Beijing， P.R. China) and their purities were 99.37% and 99.36% respectively by the identification from RP-HPLC. Wenweishu Tablet (Batch number: 050323， 050324， 050325， 050326， 050329， 050330， 050331， 050406， 050407， 050408) was supplied from Zhejiang Yixin Pharmaceutical Co.， Ltd. The reagent used for the preparation and for the RP-HPLC analysis was of chromatographic grade (methanol). The water used for the preparation and for the RP-HPLC analysis was freshly deionized and redistilled.

2 Experimental methods and results

2.1 Chromatographic conditions and systematic compatibility testSeparations were obtained on a Kromasil C18 analytical column（250 mm×4.6 mm，φ5 μm）(Dalian chemical and physical Institute of China Academy of Science， P.R. China) with methanolwater (55∶45， v/v) as mobile phase. The UV detection wavelength was 246 nm and the flow rate was 1 ml·min-1. The column temperature was 30℃ and injection volume was 10μl. Under the chromatographic conditions used， the number of theoretical plates calculated on the peak of Psoralen was 4341 and there was a complete baseline separation among Psoralen， Isopsoralen and other components with a good degree of resolution (Rs = 2.26).

2.2 The preparation of standard solution， sample solution and blank solution

2.2.1 The preparation of standard solution The suitable amounts of Psoralen and Isopsoralen were accurately weighed and dispersed together in methanol， mixed， a 20 μg per milliliter mixing standard solution was obtained.

2.2.2 The preparation of sample solution About 1 g of the sample (comminuted powder) was accurately weighed and dispersed in 20ml of methanol， extracted ultrasonically for 30min. After cooling， methanol was added to this mixture till the total volume 25ml， mixed， the filtrate was obtained as a sample solution by filtration.

2.2.3 The preparation of blank solutionAccording to the proportion of prescription， other crude herbal materials in the prescription were weighed in the suitable amounts except Fructus Psoraleae. Using preparation technology of Wenweishu Tablet and preparation method of sample solution， a blank solution was obtained.

2.3 Interference test of blank solution10μl of standard solution， sample solution and blank solution were injected respectively into the RP-HPLC column under the chromatographic conditions described above. The results (Figure 2) showed that there were the same peaks of Psoralen and Isopsoralen appeared in the same retention times between standard solution and sample solution， whereas there were no peaks of Psoralen and Isopsoralen appeared in these retention times in blank solution， thus there were no interferences for the determination of the contents of Psoralen and Isopsoralen in sample solution.

(A) chromatogram of the standard solution

(B) chromatogram of the sample solution (C) chromatogram of the blank solution

Fig 2 Typical chromatograms for the determination of the contents of Psoralen and Isopsoralen（略）

2.4 Determination of the contents of Psoralen and Isopsoralen in Wenweishu Tablet

2.4.1 Calibration curve and linear rangeAbout 5.06mg of Psoralen and 5.02 mg of Isopsoralen were accurately weighed and dispersed together in 100ml of methanol， mixed， a 50.60μg per milliliter and 50.20 μg per milliliter mixing standard stock solution was obtained. Then 1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0 ml of this mixing standard stock solution were taken respectively in six 10ml volumetric flasks， diluted with methanol to a constant-volume of 10 ml， mixed， a series of standard solutions were obtained. Under the chromatographic conditions described above， 10μl of each standard solution was taken for measuring and the chromatograms were recorded. After regression analysis of linearity， the calibration curves were described by regression equations A1=7126 2C1-3828 (r=0.999 9， for Psoralen) and A2=71 840C2-17 823 (r=0.999 9， for Isopsoralen)， where A1 and A2 were the peak areas of Psoralen and Isopsoralen (as longitudinal coordinate)， C1 and C2 were the concentrations of Psoralen and Isopsoralen (as horizontal coordinate)， and r was the correlation coefficient. The results showed that the peak area of Psoralen (Isopsoralen) and the concentration of psoralen (Isopsoralen) had fine linear responses in the concentration range of 5.06～30.36 μg·ml-1 (5.02～30.12 μg·ml-1).

2.4.2 Chromatographic test of precision10μl of a same concentration of Psoralen and Isopsoralen mixing standard solution was taken to continuously analyze for six times， the RSD of peak area of Psoralen (Isopsoralen) was 0.27% (0.62%). The results showed that the chromatographic method was quite precise.

转贴于

2.4.3 Chromatographic test of stabilityAccording to the method for the determination of the contents of Psoralen and Isopsoralen， a sample of the same batch number was accurately weighed and the sample solution was prepared， and 10 μl of this solution was measured in 0， 2， 4， 6， 8， 10， 12 h within a day， the RSD of peak area of Psoralen (Isopsoralen) was 0.33% (0.49%). The results showed that the sample solution was stable within 12 h.

2.4.4 Chromatographic test of reproducibilitySix of 1g of sample (comminuted powder， Batch number: 050407) were accurately weighed， and the contents of Psoralen and Isopsoralen were determined after treated like the method of determination of the contents of samples， the average content of Psoralen (Isopsoralen) was 0.166 mg·tablet-1 (0.319 mg·tablet-1)， and the RSD was 1.39% (1.67%). The results showed that the chromatographic method had a good reproducibility.

2.4.5 Recovery of the chromatographic methodSix of 0.5g of samples (comminuted powder， Batch number: 050407) were accurately weighed and put into six of 25ml volumetric flasks respectively. Then two of 4， 5， 6 ml of the mixing standard stock solution of Psoralen (30.40 μg per milliliter) and Isopsoralen (63.60 μg per milliliter) and two of 16， 15， 14 ml of methanol were added respectively， extracted ultrasonically for 30 min. After cooling， these mixtures were diluted with methanol to a constant-volume of 25ml， mixed， the filtrates were obtained by filtration， 10μl of each filtrate was taken for measuring and the recovery was calculated， the average recovery of Psoralen (Isopsoralen) was 97.64% (99.42%) and the RSD was 1.16% (0.86%) (n=6). The results were shown in Table 1 and Table 2.

Tab 1 Recovery test of Psoralen（略）

Tab 2 Recovery test of Isopsoralen （略）

2.4.6 Determination of the contents of samplesThree of 1g of samples (comminuted powder， Batch number: 050323， 050324， 050325， 050326， 050329， 050330， 050331， 050406， 050407， 050408) were accurately weighed， and treated like the item “2.2.2”， thirty of sample solutions were obtained. 10μl of each sample solution was taken for measuring and the contents of Psoralen and Isopsoralen were calculated based on each calibration curve. The results were shown in Table 3.

Tab 3 Result of sample analysis （略）

3 Discussion

3.1 Selection of detection wavelengthThe UV spectrum showed that Psoralen and Isopsoralen had obvious absorbent peaks at the wavelength 244 nm and 245 nm respectively after UV-scanning via a 996 Photodiode Array detector， thus 246 nm was selected as detection wavelength.

3.2 Selection of the methods of sample pre-treatmentThe experiments investigated three kinds of extraction methods - ultrasonic extraction， refluxing extraction and Soxhlet's extraction. The results showed that the sample solution treated by ultrasonic extraction had minimum impurities that disturbed the determination of the contents of Psoralen and Isopsoralen， and the effect of extraction was the best. On further investigation to the time of ultrasonic extraction， we found that Psoralen and Isopsoralen could be extracted at the maximum after the sample being extracted ultrasonically for 30 min. In addition， the experiments compared the effect of different extraction solvents (methanol， ethanol， chloroform， mobile phase and redistilled water) and different number of extractions on the results， which revealed that methanol as extraction solvent would give better separation effect and Psoralen and Isopsoralen would be extracted completely from the sample only one time.

3.3 Comparison of the methods of the content determinationWenweishu tablet is a product derived from Wenweishu capsule with dosage form changed. The criterion for content determination of Wenweishu capsule is not sufficient since only TLC-scanning is used to determine the content of Psoralen in the course of quality control (WS3-B-2629-97). However， in the study of quality control of Wenweishu Tablet， we chose indexes of Psoralen and Isopsoralen as quality control criteria and adopted RP-HPLC method for determining both contents at the same time. After examination of methodology， the established method satisfies the requirements of content determination and is convenient， and the results are reliable with good repetition.

参考文献

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Abstract:Objective An RP-HPLC method was established for determination of psoralen and isopsoralen in Buguzhi tincture.Methods The XTerra RP18 (4.6 mm×250 mm，5 μm) was used. The mobile phase consisted of acetonitrile-water (0.28∶0.52). The detection wave length was 247 nm.Results The retention time of psoralen and isopsoralen angelicin was 14.326 min and 15.259 min respectively. The calibration range of psoralen was 0.88～14.08 mg·L-1. (r=0.9998) and that of isopsoralen was 0.80～12.80 mg·L-1（r=0.9999）; the average recovery was 99.5％（RSD=1.10％） and 100.4％（RSD=0.59％） respectively.Conclusion The method， being simple， rapid and accurate， can be used to examine the quality of Buguzhi tincture.

Key words: Buguzhi tincture； psoralen； isopsoralen； RP-HPLC

补骨脂酊是中药补骨脂通过提取制成的酊剂，其含有补骨脂素(psoralen)、异补骨脂素(isopsoralen)等有效成分，有镇静、解痉、抗癌和光敏等作用［1］。其有效成分能在黑色素细胞中浓集，在紫外线的作用下，能增加酪氨酸酶的活性，从而增加色素的生物合成能力，用于治疗白癜风［2］。补骨脂的有效成分测定方法有双波长薄层扫描法［3］、高效液相色谱法［4-5］等。补骨脂酊是我院使用多年的中药制剂，仅有定性鉴别，而无定量测定方法。本实验建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定其有效成分，方法简便，结果较满意，可作为补骨脂酊的质量控制。

1 仪器和试药

1.1 仪器 美国Waters高效液相色谱仪（包括1525二元高压梯度泵、717自动进样器、2487双波长检测器）；BP 618型电子分析天平（德国）；KS-80D型超声清洗机（宁波海曙科生超声设备有限公司）；XW-80A旋涡混合器（上海医科大学仪器厂）；pHS-3C型精密pH计（上海雷磁仪器厂）。

1.2 试药 补骨脂素中药化学对照品（中国药品生物制品检定所，批号：110739－200511）；异补骨脂素中药化学对照品（中国药品生物制品检定所，批号：110738－200309）；补骨脂酊为本院制备，甲醇、乙腈为色谱纯。

2 方法和结果

2.1 色谱条件 色谱柱：Waters XTerra RP18(4.6 mm×250 mm，5 μm)；流动相为乙腈－水（0.28∶0.52），流速为0.8 ml·min-1；，检测波长为247 nm；灵敏度为2.000AUFS；柱温为35℃；进样量10 μl。理论板数按补骨脂素峰计算应不低于14000，补骨脂素和异补骨脂素的分离度R大于1.8。

2.2 对照品溶液的制备 分别精密称取对照品补骨脂素和异补骨脂素约20 mg ，各置50 ml容量瓶中， 加入甲醇溶解并定容至50 ml，涡旋2 min，即得每1 ml中含补骨脂素0.44 mg和异补骨脂素0.40 mg的储备液，各吸取适量储备液混合稀释。

2.3 供试品溶液的制备 精密量取补骨脂酊1 ml，置50 ml容量瓶中， 加乙腈至刻度， 摇匀，作为供试品溶液。同法制备不含补骨脂素和异补骨脂素的空白样品溶液。 转贴于

2.4 HPLC方法专属性 分别取对照品溶液、供试品溶液、空白样品溶液适量进样。对照品溶液和供试品溶液中补骨脂素和异补骨脂素组分完全分离， 分离度R大于1.8，保留时间分别为14.326 min和15.259 min，无杂峰干扰测定。空白样品溶液在补骨脂素和异补骨脂素色谱位置处无吸收峰。见图1。

2.5 标准曲线的绘制 分别精密吸取0.44 g·L-1补骨脂素和0.40 g·L-1异补骨脂素的对照品溶液20 μl、40 μl、80 μl、160 μl、320 μl，放入同一10 ml容量瓶中，用乙腈分别稀释至刻度，取10 μl进样，以浓度（C）对应峰面积（A）进行线性回归。补骨脂素和异补骨脂素的回归方程如下。

补骨脂素：A1=－15426+102653C1，r＝0.9998，n＝5。

异补骨脂：A2=－6963+98991C2， r＝0.9999，n＝5。

结果表明：补骨脂素浓度在0.88～14.08 mg·L-1范围内，异补骨脂素浓度在0.80～12.80 mg·L-1范围内线性关系良好。图1 高效液相色谱图

峰1.补骨脂素；峰2.异补骨脂素

2.6 精密度实验 分别精密吸取补骨脂素和异补骨脂素的对照品溶液适量， 放入同一容量瓶并用乙腈稀释至刻度，按“2.1色谱条件”重复进样5次， 根据测定结果计算，浓度3.52 mg·L-1和14.08 mg·L-1补骨脂素的RSD分别为0.68％和0.46％；浓度3.20 mg·L-1和12.8 mg·L-1异补骨脂素的RSD分别为0.58％和0.41％。

2.7 稳定性实验 取同一对照品溶液，按“2.1色谱条件”进样，分别于0、1、2、4、8、12、24 h各时点进行测定，结果补骨脂素的RSD为1.37％，异补骨脂素的RSD为1.14％，表明样品溶液在24 h内基本稳定。

2.8 加样回收率实验 精密吸取已知含量（批号：080124）的样品适量，分别加入不同量的对照品溶液， 用乙腈稀释至刻度，每个浓度稀释2份进行测定，按“2.1色谱条件”操作，计算补骨脂素和异补骨脂素的回收率， 结果见表1。表1 补骨脂素和异补骨脂素的回收率

2.9 样品测定 精密吸取供试品溶液各0.1 ml， 用乙腈稀释至5 ml，按照“2.1色谱条件”各进10 μl，以峰面积带入回归方程计算样品的含量，结果见表2。 表2 样品中补骨脂素和异补骨脂素的含量

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一、 引言

装备制造业集高技术含量、i寄附加值、高就业、高产业关联度等特点为一体，对经济增长具有重 要的带动作用。，在国际竞争中，高度发达的装备制造业和先进的制造技术已经成为衡量一个国家综合 竞争力的重要标志。20世纪90年代以来，随着国际产业转移的加快，全球装备制造业的格局发生了 巨大的转变和整合。在这一过程中，我国的装备制造业得到了快速发展，国内、国际地位提升较快， 与国际装备制造业的依存程度日趋加深。表l显示，2000年以来我国装备制造产品进出口均呈现高 速增长态势，出口增长远高于进口增长。进出口同时高速增长和不平衡增长表明我国在该产业上产业 内贸易明显。我国该产业的产业内贸易水平究竟如何?是水平产业内贸易还是垂直产业内贸易?传统 的比较优势能否解释我国装备制造业产业内贸易的发展?笔者拟通过对我国装备制造业产业内贸易水 平的测度与分解。分析我同装备制造业的贸易模式，寻找决定产业内贸易的因素。判断我国装备制造 、他的国际产业分。T：地位．为新型T业化背景下我国装备制造业的战略提升提出建议.

表1 我国装备制造产品的贸易地位 (单位：亿美元；％) 全国总体贸易装备制造业贸易占比 出口进口出口进口 2492 2250．9 O．39 0．43 266l 2435．5 O_45 0．48 3255．7 2952 0．42 O．49 4383．7 4128．4 046 0．5l 5933 6 5613．8 O．49 0．5l 7620 660】2 0．5l O．5l 9690．8 7916．1 O．52 O．5l 资料来源：联合同统汁司罔际贸易数据库(uN—C()MTRADE).

二、 文献综述

第二次世界大战以来，高速增长的国际贸易领域H{现了一个引人注目的现象，就是一个国家既出 口又进口同一产业内的产品。尤其是中间产品和零部件。这一现象后来被学者们界定为产业内贸易i 1960年，Verdoorn在考察比荷卢经济联盟内部的贸易变动时。首次关注了这种贸易形式。之后． Balassa(1966)、Gmbel and Lloyd(1975)等相继发现，在产业内部存在专业化分T和双向围际贸易 的现象，从而使产业内贸易研究成为检验商品贸易模式的一个新课题.

产业内贸易理论(IIT)可以分成垂直产业内贸易(VIIT)和水平产业内贸易(HIIT)．由Abci— rahman(1991)、Greenaway(1995)等划分。HIIT是相似产品的产业内贸易，VIIT是差异化产品的产 业内贸易。对于产业内贸易以及水平和垂直产业内贸易的理论解释可以分为两类：一是基于传统和拓展 的比较优势理论对产业内贸易和垂直产业内贸易进行解释，主要研究有：Li，der(1961)、Vemon (1966)从需求偏好、产品生命周期和FDI等角度对产业内贸易现象进行解释；Falvey(1981)、Shaked and Sutton(1984)、Falvey and Kierzkonski(1987)、Flam and Helpman(1987)将供求结合起来，认 为VIIT主要发生在具有不同的人均收入和要素禀赋的国家之间，高收入国家和资本丰富的国家选择专 业化生产和出口高质量的产品，低收入国家选择出口低质量的产品，发展中国家应该：专业化生产和出口 低质量的产品；nam and Helpman(1987)、Fontagne&Freudenberg(1997，1998)、Falvev(1998)、 Greenawav&Elliott(1999)的研究也证实了垂直产业内贸易发生的主要动因在于比较优势。二是基于 不完全竞争贸易理论对产业内贸易和水平产业内贸易的解释，主要研究有：Grabel and Lliovd(1975)、 Dixit and Sit甜itz(1997)、Kmgman(1979、1981)、Lancaster(1979、1980)等人从规模经济和产品的 多样性角度解释产业内贸易；Helpman and Knlgman(1985)建立了产业内贸易的C—H—O模型.

在对产业内贸易决定因素的验证上，主要涉及到的变量有：要素禀赋、FDI、市场结构、经济规 模、规模经济、贸易壁垒、产业集中、地理区位、收入水平、生活水平、政府政策、区域贸易安排 等，这些因素都会对产业内贸易以及水平和垂直产业内贸易产生不同的影响。已有的研究检验产业内 贸易在产业层面或者国家层面支持国家特征(包括要素禀赋、收入水平、发展水平、贸易不平衡和国 家之间的距离)，而不是产业层面的特征(包括市场结构、最小有效规模、产品多样化和FDI等).在一般的研究文献中，产品的多样化和FDI的影响并不显著或者系数为负(Greenawav et al，1994、 1995)。产业层面的特征不能解释IIT的原因在于没有进一步分解成垂直型的和水平型的产业内贸易.理论认为垂直型产业内贸易和水平型产业内贸易具有不同的决定因素，垂直型产业内贸易可以被传统 的H一0理论范式所解释.

在估计方法上，以前的研究运用的一般是OLs估计，在静态的面板模型中，面板0LS、固定效 应、随机效应估计都被广泛应用(Hummels aIld Levinshon，1995；Zhang et al，2005).

综合来看，现有研究在以下几个方面存在缺陷：第一，大部分研究都是针对一些细分行业进行研 究，目前尚没有较为系统地针对装备制造业产业内贸易的研究，尽管装备制造业的贸易总额占我国贸 易额的比重较大，且装备制造业与其他产业比较而言具有其特殊性；第二，目前的研究数据一般基于 SITC3位数的研究，存在一定的加总问题。笔者采用HS4位数研究我国装备制造业产业内贸易，可以 提高产业内贸易指数的精确度。例如，在生产特点上，不同的产品在3位数上被划分为一组，而在4 位数上被区分开，更重要的是，在4位数上能区分水平和垂直产业内贸易.

三、方法和数据

(一)产业内贸易指数 目前，有关产业内贸易测度及其分解的方法有很多，比较具代表性的有以下。。三种：一是G—L (GⅢbel—I。lovtl)指数法，这是最早提j{{的产、№内贸易测度指标，但是该方法又一个缺陷，即在贸易不 平衡的情况下，产业内贸易水平会}|{现失真；二：是边际产业内贸易指数法(MIlT) (Brulhart， 1994； Brulhart，1994、1996； Thom an【l D()well，1999；T110rpe，2005)，该方法具有一定的科学 性，但是在进行产业内贸易的分解以及决定因素分析时，由于涉及到若干不同时期，因而变量选择面 临很大困难；二三是F—F指数法，该指数最早南AI】d—El—RahHlan(1991)提出，后经Fontagne& neudenbPrg(1997)等人加以完善，它是从产品相似度和贸易薰合度的角度来分析产业内贸易.

F—F指数的汁算方法如F：

第一步，计算F—F值，据此区分产业问贸易和产业内贸易。，产业间贸易和产业内贸易的区分标 准依据FF值的大小。目前国内外研究多以0．1为临界值，也有研究以0．2为临界值(Molltout， 2002)。当FF值大于临界值时，贸易表现为产业内贸易；当FF值小于临界值时，贸易表现为产业间 贸易。汁算公式见(1)式，式巾X玑¨为国家i第t年对j市场(国家)k产品的出口额，M汛k，。为国 家i第t年自j市场(闰家)对k产品的进口额。，

第二步，对产业内贸易进行分解。为了区分水平产业内贸易和垂直产业内贸易，F—F模型运用单 位价值(U一1it Value)比RUV。。来说明，实践中多用出口和进口价格来代替，计算公式见(2)式.式中uV。k。、uV飘．；分别为国家i第t年对j市场(国家)出口的k产品的单位价值和国家i第t年自 j市场(国家)进口的k产品的单位价值，仅为常数。现有研究中仅多取为0．25(Hu and Ma，1995； Atu九Jpanfj， l 997； Gullstrand， 2001； Unlemoto， 2005； Daln()ense and Jordaan， 2007)， 也有取为 0．15的(Gl。een—away，1995；Fontag】1e and Freudenbe曙，1997)。因为我国属于转型经济，地域辽 阔，具有非常大的多样化特征，允许有较大的价格变量，另外还要考虑到运输成本，所以在笔者的研 究中取O．25。当0．8≤RUVxM≤1．25时，贸易形态为水平产业内贸易，当RUVxM>1．25或RUVxM

(二)解释变量

笔者选取产品差异化、FI)I、要素禀赋、规模经济等4个指标作为我闰产业内贸易的决定因素。各指标具体处理如下：

1．产品差异化。它是决定产、世内贸易的重要因素，现有研究多用SITC3或}{S4下产品数目来表 示。，这种做法的缺陷在于产品数日是相同的，导致回归结论是无效的。产品的差异化有水平差异化和 垂直差异化两种。南于数据的可获性问题，只用产品水平差异化的指标HD，月j Hufbauer指数来衡 量，一般代表对出口单位价值的偏离，HD=8．／ x一6，，=出口单位价值的标准误差，x；；是这些价 值的均值(GI．eenawav and MilneI\'’1986，第 116一J17 1j!『)。预计这个指标对HIIT有正的显 著影响，对IIT的影响不显著，对Villl为负 的影响，，

2．要素禀赋。它是决定产业内贸易的重要因素，笔者选用变量K1．，代表资本密集程度(H诋ch， 1974；Balassa，1979)。发展中国家的企业一般资本密集程度较低，反映在出口资本密集度高的产品 时没有比较优势。但是对于装备制造业来讲需要较高的资本，较高的人均资本代表较高的经济发展． 预期会提高产业内贸易水平(Helpman&Knlgman，1985)。预计对IIT、HIIT和VIIT的影响为正， 并且显著.

3．规模经济。新贸易理论中对于规模经济有许多描述，认为规模较大的企业在市场影响力、规模 经济、市场价格决定和消费者锁定等方面具有优势。但钟昌标(2007)认为，如果大企业在圉内市场 具有较高的市场份额，同时市场没有进入成熟期，这些企业就没有进入国际市场的强烈愿望，而小企 业为了增加规模可能更有意愿参与国际贸易。因此，规模经济的影响是不显著的。笔者选取了与钟禺 标不同的指标，试图更好地解释产业内贸易水平。笔者选择以下两个变量：MES一最小有效规模，用 行业的平均销售收入表示；MS一每个行业中的厂商数目，厂商的数量越多，该产业越接近于完全竞 争，越有利于产品的多样化发展，产业内贸易越显著。预期两个变量对HIIT的影响为正．对IIT和 VIIT的影响则未知.

4．FDI(外商直接投资)。虽然我国装备制造业是FDI高度集中的产业，但针对FDI与其产业内贸 易的关系却有不同的结论。国外的研究认为，资源驱动型和成本驱动型的FDI与产业内贸易负相关 (Markusen，1995)，而追求规模经济和产品多样化的FDI与产业内贸易则正相关(Greenaway． 1986)。我国制造业的FDI究竟是追求前者还是后者，笔者将对其进行进一步的分析。笔者选取以下 两个变量：FDK～每个细分行业中外资资本占行业的比重，比例越大代表外资的参与程度越高： FDTL壬L_三资企业全员劳动生产率和同行业全部劳动生产率的比值，代表效率的不同。由于我国的装备 制造业大部分属于加工贸易，主要还是外资利用我国的劳动力优势，因而大部分FDI是属于效率寻求型 的，预计FDK和FDTLP将对VIIT有正的显著影响，而对IIT和HIIT的影响是未知的。VeHon(1966)、 Kyoji Fukao，Hikari Ishido and Keiko Ito(2003)显示，FDI与垂直产业内贸易有显著的正相关关系.

（三)方法

按照上文的分析，笔者的产业内贸易决定因素的模型为：

IIT：IITiI_B0+piXil+8。+ql+考．.

上式中的IIT。，可以是产业内贸易的总体水平，也可以是垂直型产业内贸易和水平型产业内贸易的 水平；X。代表一系列决定因素，根据上面的分析，主要有下列决定因素：产品多样性(HD)、资本 密集程度(KL)、企业平均最小有效规模(MES)、市场结构(MS)和外资水平(包括外资投入FDK 和外资效率FDTLP)；q。代表特定产业效应的未观察到的时间影响；8。捕获的是共同因素趋势；∈．是 一个随机变量，E(sil)=0，Var(8il)=02>O．

静态的面板数据模型用面板OLS、固定效应(FE)和随机效应(RE)来估计。FE和RE均能反 映无法观测到的异质性。在FE中，需要估汁固定的参数，RE则假定8。是随机的、独立的和同分布 的。因此固定效应要比随机效应的有效性降低，因为损失了更多的自由度。通过Hausman检验能够 决定是采用固定效应还是随机效应，笔者的检验发现，接受采用固定效应模型。因此．采用面板0LS 和固定效应进行估计.

表3各变量的统计描述 HD KL MES MS FDK FDTLp 均值0．2986 6．8149 0．8597 O．8703 O．4172 1．7513 中位数0．2398 6．2374 0．5797 O．8329 O．3914 1．3750 最大数O．8676 1 2、5463 3．4045 2．2905 0．7834 11．()400 最小数0．1298 3．0750 O．2478 0．1817 0．1696 0．0700 标准偏离． O．1587 2．0683 O．737l O．4359 0．1364 1．4376 39— 万方数据 经贸论坛《国际贸易问题》2008年第11期

(四)数据来源

国际上对装备制造业并没有统一的定义，我国的产业分类标准与圉际产业分类标准(1SlC)和国 际贸易分类标准(SITC)以及其他国家的产业分类标准也没有统一，但一般意义上装备制造业所包含 的主要产业门类是差不多的。我国对装备制造业的产业分类和称谓也未统～。按照我国国民经济行业 分类和代码，装备制造业包括金属制品业、普通机械制造业、专用设备制造业、交通运输设备制造 业、电气机械及器材制造业、电子及通讯设备制造业、仪器仪表及文化办公用机械制造业和武器弹药 制造业。武器弹药制造业在统计上也没有描述，因此这里的装备制造业主要包括其余的7个门类.

在产业的界定上，目前国际通行的做法是把SI‘rC3位数或HS4位数产品分组界定为一个产业． 这样国际贸易及产业数据的统计标准容易统一，便于从世界范围内从事研究工作。但是在我国国内迄 今为止还没有经济学意义规范的产业划分标准，只有行业划分标准，并且行业划分标准与SITC2位数 和HS2位数分章标准非常接近。虽然这种划分包含的范围比较大，但是相对于国际贸易的产业划分． 行业的概念更接近于经济意义上的产业。从实际的研究看，国内外学者多数使用SITC3位数分组来计 算产业内贸易，也有学者使用lSIC(International Standard Indust“al Classification)3位数分组 (Bn】lhar【&Elliott，2002)来计算产业内贸易。用SITC3位数或1SIC3位数来计算产业内贸易可以大 大降低统计工作量，但结果与HS4位数的统计存在误差，HS4位数的统计结果更接近实际(Ramk— ishen，1996)。新近的研究中，学者们认为对于那些生产环节较多，投入品种类复杂的产业(如汽车 制造业、通讯设备制造业)和发达国家的产业内贸易，根据HS4位数和HS6位数来计算产业内贸易 水平更为合理且结果能反映产业特征和国家特征(Montout，2002；Umemoto，2005；Damoense and Jordaan，2007)，因此笔者选用的就是HS4位数。虽然有用6位数的(Blans and ma—n，2006)，但 选择4位数有三个原因：第一．如果产业内贸易指数用更细分的产业，指数将会产生上位偏差。比如 产品1和产品2属于同一个产业，如果X1M2，当使用6位数时，有可能划分为两个产业， 无论修正的G—L指数还是F—F指数都可能变大。第二，垂直差异化不仅仅有相同产品的不同质量差 异，而且还有相似产品在不同生产阶段上的差异，我国的加T贸易更是属于这种类型，计算这种差异 化形式，用4位数要优于用6位数。第三，汇总的绝对水平并不意味着能够解决一切问题.数据来源于1999—2006年各期《中国统计年鉴》和《中国工业统计年鉴》，以及联合国贸易统计 司UNCOMTRADE，共涉及7个行业和8个年度，面板数据的观察值共计56个.

四、 回归结果

回归结果见表4.

通过上面的检验方法可以发现，对于IIT，通过OLS方法显著的变量有三个：水平型差异指数 (HD)、资本密集程度(KL)和最小有效平均规模(MES)。同定效应模型下的显著变量有资本密集程 度(KL)和市场的竞争程度(MS)，而且在10％的水平下显著。这个结果符合笔者的预期.

对于VIIT，0LS方法下显著的变量有i个：FDTLP、MES和FDK。圊定效应模型下显著的变量 有i个：FDTLP、MES和KL.

对于HIIT，()IS方法下显著的变量有两个：KL和FDK。固定效应模型下显著的变量有三个： MES、FDTLP和FDK.

笔者对面板OLS和固定效应模型的估计结果进行了检验。根据拉格朗日乘数统计量(LM)不显 著，表明0LS的结果要优于固定效应模型的结果，阒此主要觎释OLs的结果。总结来看，有关产业 内贸易决定因素的一些结论如下：

1．产品差异化与产业内贸易 一般认为，消费水平的提升有助于多样化消费的扩大，进而导致产业内贸易水平的上升，但笔者的检验却并没有证实这个观点。相反地，HD的提高却使得总体产业内贸易水平有所下降，虽然下降 程度非常小。虽然无法获得水平差异化的产品个数目录，但通过对水平差异化指数的检验来看，结果 不符合我们的预期。产业内贸易影响为负的原因主要可能有：一是检验的年份不多，有可能导致结果 有偏差；二是随着我国科技水平和制造能力的提升，世界装备制造业向我国转移，我国已经具有完整 的产业链，因此进口同质量产品的动力不足.

2．要素禀赋与产业内贸易

较高的人均资本代表较高的经济发展，预期会提高产业内贸易水平(Helpman&K11lgman， 1985)。笔者的研究发现，要素禀赋对水平产业内贸易的影响为负且通过显著性检验，对垂直产业内 贸易的影响虽然为负但非常小，可以忽略不记，进而对总体产业内贸易的影响为负。这说明人均资本 的提升会提高不同质量的产品需求，对于同质量进口产品的需求减弱．因而水平产业内贸易水平下 降。另外，要素禀赋与产业内贸易总体水平、垂直产业内贸易水平和水平产业内贸易水平的变动趋势 高度一致，说明比较优势是决定装备制造业产业内贸易发展的关键因素.

3．规模经济与产业内贸易

在大部分研究中，规模经济会导致产品的水平差异和垂直差异，对总体产业内贸易水平和垂直产 业内贸易的影响为正，对水平产业内贸易的影响为负，笔者的研究也验证了这一观点，支持新贸易理 论关于规模经济对国际贸易作用的影响.

4．FDI与产业内贸易.

FDI对产业内贸易水平为显著的负向影响．水平和垂直产业内贸易水平没有通过检验。结合 Markusen(1995)和Greenawav(1986)的研究可以发现，目前进入我国的FDI之主要动因在于追求 低成本、获取廉价资源、占领我国市场，其性质是替代贸易，这种FDI与产业内贸易必然负相关.

篇4

目的延胡索乙素作为对照品，建立高效液相色谱（HPLC）法控制复方元胡止痛胶囊的质量。方法采用Alltima C18色谱柱（5μm，4.6 mm×250 mn），用甲醇-水-三乙胺（65∶35∶0.5）为流动相，检测波长280 nm；柱温30℃；流速1.0 ml/min。结果延胡索乙素含量在0.102 9～1.028 8 μg范围内呈良好线性关系，得回归方程Y＝4.840 1X +0.089 5，r=0.999 7，平均加样回收率及RSD分别为101.17%和1.02%。结论以延胡索乙素为对照品，采用HPLC法控制复方元胡止痛胶囊质量的方法简便快速、准确可靠、重复性好，专属性强。

【关键词】 复方元胡止痛胶囊；高效液相色谱； 延胡索乙素

Abstract：ObjectiveTo establish the method for determining the content of tetrahydropalmatine in complex Yuanhu Zhitong capsule by HPLC. MethodsThe separation was performed on Alltima C18 column (5μm， 4.6mm×250mm) with methanol-H2O -triethylamine (65∶35∶0.5) as mobile phase .The detection wavelength was at 280 nm， the column temperature was 30 ℃， and the mobile phase speed was 1.0ml per min.ResultsThe calibration curve was linear in the range of 0.1029 to 1.0288 μg for the tetrahydropalmatine content and the linear equation was y＝4.840 1x +0.089 5(r=0.999 7). The average recovery rate was 101.17% and the relative standard deviation was 1.02%. ConclusionThe method is simple，rapid，accurate and reproducible.It can be used for the determination of tetrahydropalmatine content complex Yuanhu Zhitong capsule.

Key words：HPLC； Rhizoma Corydalis Decumbentis； Protopine； Content determination

复方元胡止痛胶囊是由延胡索（醋制）、香附（醋制）、川楝子、徐长卿4味药组成的中药复方制剂，是在复方元胡止痛片的基础上经剂型改变而来，功能疏气止痛，可用于肝胃气痛，胃脘胀痛，胸肋痛，月经痛［1］。延胡索为方中君药，现代研究表明，其主要有效成分为生物碱，其中以延胡索乙素的镇痛作用较强，另外还有延胡索甲素（d-紫堇碱）、延胡索丙素、延胡索丁素（1-四氢黄连碱）、延胡索戊素（dl-四氢黄连碱）、黄连碱、非洲防己碱、d-海罂粟碱等［2］。为了提高产品的质量可控性，我们建立了HPLC测定样品中延胡索乙素含量的质量控制法。现报道如下。

1 器材与方法

1.1 仪器

高效液相色谱仪(大连依利特分析仪器有限公司)：P200 II型高压恒流泵，UV200 II 紫外可变波长检测仪，Rheodyne 7725i 高压六通进样阀，20 μl定量环；HW色谱工作站（南京千谱软件有限公司）；百万分之一电子天平（瑞士Mettler公司M3型）。

1.2 试药

复方元胡止痛胶囊（由本实验室自制）；延胡索乙素对照品（供含量测定用，中国药品生物制品检定所，批号0726-200208）；甲醇为色谱纯（中国医药集体上海化学试剂公司）；三乙胺（中国医药集体上海化学试剂公司）。

2 方法与结果

2.1 色谱条件 色谱柱为Alltima C18柱（5 μm，4.6 mm×250 mn）；流动相为甲醇-水-三乙胺（65∶35∶0.5），使用前用孔径为0.45 μm的有机滤膜减压过滤，超声20 min；检测波长280 nm；柱温30℃；流速1.0 ml/min；进样量10 μl。

2.2 可行性实验精密称取供试品2 g，精密加入浓氨试液-甲醇（1∶20）50 ml，称定重量，回流90 min（75℃），放冷，再称定重量，用浓氨试液-甲醇(1∶20)补足减失的重量，摇匀，过滤，精密量取续滤液25 ml置水浴锅上蒸干，残渣用甲醇溶解并定容至5 ml，用0.45 μm微孔滤膜滤过，作为HPLC检测的供试品溶液。取配制好的延胡索乙素对照品溶液、供试品溶液分别进样，原儿茶醛峰保留时间为9.275 min（见图1～3）。由图1～3可知，延胡索乙素保留时间为16.5 min左右，与其它组分分离很好，且阴性对照无干扰峰。理论板数以延胡索乙素计算为3 000。

2.3 线性关系的考察精密称取延胡索对照品1.286 mg，置25 ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，浓度为0.051 44 mg/ml。从中分别精密吸取2，5，10，15，20 μl注入色谱仪，测定其峰面积，以延胡索乙素进样量为横坐标，以峰面积积分值为纵坐标，绘制标准曲线。见图2。由图2可知，延胡索乙素在0.102 9～1.028 8μg范围内进样量与峰面积有良好线性关系，回归方程为Y＝4.840 1X +0.089 5，r=0.999 7（n=5）。

2.4 精密度实验精密吸取对照品溶液10 μl注入液相色谱仪，记录峰面积，重复测定6次，RSD为0.64%。结果见表1。结果表明精密度好。表1 精密度测定结果（略）

2.5 样品回流时间考察取本品50粒，去胶囊壳后，混匀，取约2 g（批号20040501），精密称定，称取4份，分别置平底烧瓶中，精密加入浓氨-甲醇（1∶20）50 ml，密塞，称定重量，分别回流30，60，90，120 min（75℃），放冷，再称重，用浓氨-甲醇(1∶20)补足减失的重量，摇匀，过滤，精密取续滤液25 ml置水浴锅上蒸干，残渣用甲醇溶解定容至5 ml，用微孔滤膜（0.45 μm）滤过，取续滤液，即得。依上述的方法测定。结果见表2。由表2可知，样品回流90 min即可。表2 不同回流时间测得的延胡索乙素含量（略）

2.6 稳定性实验取供试品溶液（批号20040501），间隔一定时间进针1次，共考察12 h，测定延胡索乙素峰面积积分值，结果表明本品12 h内稳定，RSD为0.97%。结果见表3。表3 稳定性实验结果（略）

2.7 重复性实验取本品50粒（批号20040501），去胶囊壳后，称定重量，混匀，称取5份，2 g/份，精密称定，按供试品制备方法，制备供试品溶液，照样品含量测定方法测定。结果见表4。结果表明本测定方法重复性较好。表4 重复性实验结果（略）

2.8 加样回收率实验取本品已知含量，同一批号（批号20040501）样品共6份，每份约1 g，精密称定，置平底烧瓶中。另取延胡索乙素对照品用浓氨试液-甲醇(1∶20)配制成浓度为0.055 mg/ml的溶液，每份样品中精密加入50 ml此溶液，称定重量，回流90 min，放冷，再称定重量，用浓氨试液-甲醇(1:20)补足减失的重量，摇匀，过滤，精密量取续滤液25 ml置水浴锅上蒸干，残渣用甲醇溶解，定容至5 ml，用微孔滤膜（0.45 μm）滤过，取续滤液，即得。

照上述供试品制备方法制备供试品溶液，按含量测定方法测定延胡索乙素含量，按以下公式计算回收率。结果见表5。结果表明本法回收率较高，方法可行。表5 延胡索乙素含量测定加样回收率的实验结果（略）

2.9 样品含量测定按上述方法制备供试品溶液和对照品溶液，分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10 μl，依上述色谱条件测定10批样品延胡索乙素的含量（n＝4）。结果见表6。由表可知，本品的延胡索含量为0.068 5～0.083 5 mg/粒，暂定本品每粒含延胡索乙素（C21H25NO4 ）不得少于0.05 mg。表6 样品含量测定结果（略）

3 讨论

延胡索对中枢神经系统具有明显的镇痛作用，并能使肌肉松弛具有解痉效应，口服能产生类似吗啡以及可待因的效果，能缓解一般神经痛、头痛、腰痛、关节痛、月经痛、肿疡疼痛等。延胡索乙素是延胡索生物碱中具有较强镇痛作用的成分，因此选择延胡索乙素作为控制质量标准的指标之一，有一定意义。

在原剂型复方元胡止痛片的部颁标准中，只有3个理化性质鉴别，专属性不强，也没有含量测定项，显然已经不符合我国中医药现代化的要求。本实验室在参考文献［4～6］的基础上，先后考察了不同的预处理方法与流动相，最终选用了甲醇-水-三乙胺（65∶35∶0.5）为流动相，分离效果好。方法学考察结果表明，采用HPLC法测定延胡索乙素在复方元胡止痛胶囊制剂中的含量，稳定性好、精密度高、结果可靠、专属性强，而且它是一个主要的活性成分，这样就可以更好地控制产品质量，使产品更符合我国中药现代化的要求。

参考文献

［1］中华人民共和国卫生部药政局.中华人民共和国卫生部药品标准·中药成方制剂，第7册［S］.

［2］中国药材公司. 中国常用中药材［S］.北京：科学出版社， 1995：289.

［3］徐婷， 金昔陆， 曹惠明.延胡索乙素药理作用的研究进展［J］.中国临床药学杂志， 2001， 10(1):58.

篇5

摘要：目的建立元胡止痛片中延胡索乙素的含量测定方法。方法C18ODS色谱柱 (4.6 mm×250 mm， 20 μm) ； 流动相：甲醇0.1%磷酸溶液（三乙胺调pH值至6.0）(55∶45)；检测波长：280 nm；流速：1.0 ml・min1。结果延胡索乙素对照品在0.153 2~0.766 0 μg范围内，进样量与峰面积间呈良好的线性关系，r=0.999 99，平均回收率为99.53%。结论该方法操作简便，结果准确，重现性好，可用于控制该制剂的质量。

关键词：元胡止痛片； 延胡索乙素； 高效液相色谱

元胡止痛片是2005版《中国药典》［1］收载品种，由延胡索（醋制）、白芷2味中药组成。具有理气、活血、止痛功能，用于气滞血淤的胃痛、胁痛、头痛及痛经等。是中药止痛著名方剂。现代研究表明，延胡索乙素具有较强的镇痛，镇静，催眠等药理作用［2］。因此，该成分是元胡止痛片中的有效活性成分之一。2005版《中国药典》［1］收载的元胡止痛片中延胡索乙素的含量测定方法为薄层色谱扫描法，操作比较复杂。本实验采用HPLC法改进延胡索乙素的含量方法，并对测定方法学进行了研究。

1 仪器与试剂

仪器：高效液相色谱仪(日本岛津CLASSVP 10AVP)；C18ODS色谱柱 (4.6 mm×250 mm， 20μm) (大连依利特) ；HP1050/3D化学工作站；样品：元胡止痛片，自制；对照品：延胡索乙素对照品，批号：110726200208，供含量测定用（中国药品生物制品检定所提供）； 试剂：所用试剂均为分析纯、色谱纯；水为重蒸馏水(自制)。

2 方法与结果

2.1 色谱条件与系统适用性实验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-0.1%磷酸溶液（三乙胺调pH值至6.0）(55∶45)为流动相；流速1.0 ml・min1，检测波长280 nm；理论板数按延胡索乙素峰计算应不低于3 000。

2.2 对照品溶液的制备 精密称取延胡索乙素对照品适量，加甲醇制成每毫升含46 μg的溶液，即得。

2.3 供试品溶液的制备取本品10片，除去糖衣，研细，取细粉0.50 g，精密称定，置平底烧瓶中，精密加入浓氨试液甲醇(1∶20)混合溶液50 ml，称定重量，冷浸1 h后加热回流1 h，放冷，再称定重量， 用浓氨试液甲醇(1∶20)混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，精密吸取续滤液25 ml，置水浴上蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至5 ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

2.4 线性关系考察 精密称取延胡索乙素对照品3.83 mg至25 ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，得混合对照品原液（153.2 μg/ml）。精密吸取对照品原液1，2，3，4，5 ml，分别至10 ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，分别精密吸取10 μl，注入液相色谱仪，记录峰面积。以进样量(X)对峰面积(Y)作图，得到其标准曲线图。得回归方程Y=3.94×107 X+0.027 51，r=0.999 99， n=5。延胡索乙素对照品在在0.153 2~0.766 0 μg范围内，进样量与峰面积间呈良好的线性关系。

2.5 精密度实验 准确吸取上述对照品溶液10.0 μl，注入液相色谱仪，测定峰面积值，重复进样6次，RSD为0.42%。结果表明，本法精密度较好。

2.6 稳定性实验 取同一供试品溶液，分别于1，2，3，4，5，6 h测定延胡索乙素的峰面积值， RSD为0.78%，结果显示供试品溶液在6 h内稳定。

2.7 重复性实验 对同一批样品平行制备5份供试液，分别取10.0μl，注入液相色谱仪，进行含量测定， RSD为1.96%。表明本法重现性较好。

2.8 阴性对照实验 取缺延胡索的处方药材，按工艺制备制成缺延胡索的阴性制剂，照供试品溶液制备方法制成阴性溶液，分别吸取对照品溶液、供试品溶液及阴性溶液各10.0μl，注入液相色谱仪，按上述条件进行测定，记录色谱图，从色谱图中可以看出，方中其它成分在本测定条件下，对延胡索乙素的含量测定无干扰。见图1~3。

图1 对照品色谱图（略）

图2 样品色谱图 （略）

图3 阴性样品色谱图（略）

2.9 加样回收率实验精密称取已知含量的同一批号样品（延胡索乙素含量为0.45 mg/g）9份，分为3个浓度组，称样量分别为0.17，0.25，0.32 g，每组3份，均精密称定，3个浓度组分别精密加入对照品原液（延胡索乙素含量为0.1532 mg/ml）0.9，0.7，0.5 ml，按供试品溶液制备方法及上述色谱条件测定，计算加样回收率。结果见表1。

2.10 供试样品的含量测定 分别取不同批号的样品，按本方法的测定条件，分别测定各样品中延胡索乙素的含量。结果见表2。

表1 延胡索乙素加样回收率实验（略）

表2 3批样品中延胡索乙素含量测定结果（略）

3 讨论

3.1 延胡索是元胡止痛片处方中的君药，延胡索乙素是延胡索的主要活性成分之一，因此建立元胡止痛片中延胡索乙素的含量指标具有一定的实际意义。本文的HPLC测定条件不受方中其它成分的干扰，专属性较强，测试结果比较准确，可用于该制剂的质量控制。

3.2 在供试品溶液的制备方法中，我们曾选用甲醇超声处理30 min，乙醇超声处理30 min，氯仿超声处理30 min，浓氨试液甲醇(1∶20)混合溶液超声处理30 min，浓氨试液甲醇(1∶20)混合溶液加热回流提取等方法，结果以浓氨试液甲醇(1∶20)混合溶液冷浸1 h后，加热回流提取1 h，供试液测定值最高，故确定以浓氨试液甲醇(1∶20)混合溶液加热回流提取制备供试液。