发布时间:2023-10-09 15:03:53
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(二)鉴定程序严重违法的;
(三)鉴定结论明显依据不足的;
1、会见时间。侦查阶段犯罪嫌疑人聘请律师的时间,由现行刑诉法的“第一次讯问后”提前至“第一次讯问之日起”,并且新刑诉还删除了现行刑事诉讼法中涉及国家秘密案件的犯罪嫌疑人聘请律师须经侦查机关批准的限制。完全吸收了律师法的规定。
2、会见手续。新刑诉吸收了律师法第三十三条,“律师凭律师执业证书、律师事务所证明和委托书或者法律援助公函”(三证)即可会见的规定。
我院制剂二辛归苍通窍丸是院内传统方剂,由金银花、辛荑、细辛、苍耳子、当归、连翘等九味中药材组成,具有辛凉解表,清热解毒的功效。用于鼻炎、鼻窦炎。金银花为方中君药,其主要成分为绿原酸,该标准中仅有对金银花的显微鉴别,没有定量指标,本文参照《中国药典》2010年版(一部)银翘解毒片中绿原酸的含量测定方法,对制剂中绿原酸进行含量测定。
1仪器与试药
LC-2010A高效液相色谱仪(日本岛津)、METTLERTOLEDOXS205DualRange电子分析天平、KQ-500B型超声波清洗器,甲醇、乙腈为色谱纯试剂,水为纯化水,其它试剂为分析纯。绿原酸对照品(中国药品生物制品检定所,供含量测定用,批号:2009-3260,银翘解毒丸(本院制剂,批号:091104、091123、091208)。
2方法与结果
2.1色谱条件色谱柱KromasilC18色谱柱(4.6×250mm;5μm),以乙腈-0.3%磷酸(10∶90)为流动相,检测波长327nm,柱温30℃,流速:1.0mL•min-1。
2.2供试品溶液的制备[1]取重量差异项下的本品,剪碎,取约4g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇50mL,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率35kHz)30min,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,作为供试品溶液。
2.3对照品溶液的制备精密称取绿原酸对照品适量,置棕色量瓶中,加50%甲醇制成60μg•mL-1的溶液,作为对照品溶液。
2.4阴性样品溶液的制备按处方制备不含金银花药材的阴性样品,按“2.2”供试品溶液的制备方法制得阴性样品溶液。
2.5干扰试验分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液与阴性样品溶液,注入色谱仪测定,结果阴性溶液在此处无吸收,说明在此条件下其它成分对绿原酸测定无干扰。
2.6线性关系的试验精密称取绿原酸对照品1200mg,置200mL棕色量瓶中,加入50%甲醇150mL,振摇10min,使充分溶解,再用50%甲醇稀释至刻度,摇匀。精密吸取25mL,置100mL棕色量瓶中,加50%甲醇稀释至刻度,摇匀。分别精密吸取绿原酸对照品溶液2、4、6、8、10μL注入液相色谱仪,以进样量为横坐标,色谱峰面积为纵坐标,经线性回归,得回归方程:Y=77910 X+17014,r=0.9995。表明绿原酸进样量在003~015g范围内线性关系良好。
2.7精密度试验精密吸取2.3项下对照品溶液10μL,重复进样5次,测定峰面积,RSD为0.6%(n=5),结果表明仪器精密度良好。
2.8稳定性试验取供试品溶液,分别在0、2、4、6、8、10h各进样10μL,测定峰面积,RSD为1.2%(n=6)。实验结果表明,供试品在10h内稳定性良好。
2.9重复性试验精密称取同一批样品5份,照“2.2”项下方法制备供试品液,进样10μL测定,绿原酸含量平均为0.62mg•g-1,RSD为1.2%(n=5)。表明分析方法重现性良好。
2.10加样回收率试验精密称取已知含量的同一批样品6份,分别精密加入2.5项下绿原酸对照品溶液20mL,按“2.2”项下供试品溶液的制备方法制备供试品溶液,进样10μL测定峰面积,计算回收率,结果见表1。
表1加样回收率实验结果
称样量(g) 样品含量(mg) 加入量(mg) 测得量(mg) 回收率(%) 平均回收率(%) RSD(%)
2.011 1.25 1.20 2.43 98.33
2.005 1.24 1.20 2.45 100.8
2.013 1.25 1.20 2.44 99.17 100.6 1.57
2.025 1.26 1.20 2.48 101.7
2.006 1.24 1.20 2.48 103.3
2.018 1.25 1.20 2.46 100.8
2.11样品测定取样品,按照供试品溶液的制备方法制备供试品溶液,分别取供试品溶液及对照品溶液各10L进样测定峰面积,用外标法(以峰面积)计算含量,见表2。
表2样品含量测定结果(n=3)
批号 091104 091123 091208
平均含量(mg•g-1) 0.62 0.63 0.62
3讨论
3.1绿原酸在溶液中不稳定,见光,受热易分解,因此对照品溶液应置棕色瓶中,在暗处保存,较为稳定。
中图分类号:TL822+.6 文献标识码:A
一、引言
雷电灾害,作为联合国“国际减灾十年”公布的最严重的十种自然灾害之一,近年来频繁发生在人们的生产生活中。据气象部门的统计资料,雷电灾害已成为我国危害程度仅次于暴雨洪涝、气象地质灾害的第三大气象灾害。因此对雷电活动规律的研究也逐渐成为气象领域的一个重要课题。
二、资料来源
本研究中所用的资料为广东省雷电监测网近8年(1999-2006年)的闪电定位仪数据,主要利用其中的闪击次数、经度、纬度、雷电流强度这几个参数。主要是利用ACCESS对该数据进行处理,得出地闪密度、雷电流强度及经纬度等数据,然后再利用SURFER绘制出等值线区域分布图。因为笔者只是利用数据来说明各种表述雷电活动空间分布规律的不同方法的优劣,而并不旨在很科学地分析珠海市的雷电活动空间分布规律,因此本文选取的数据并非最新的数据,所以最后得出的珠海市雷电活动区域分布规律仅有一定的代表性。
三、珠海市地闪密度分布图
首先按照珠海目前的陆地范围,将珠海按照1KM×1KM的网格进行划分(具体见图1),然后利用ACCESS对广东省雷电监测网近8年(1999-2006年)的闪电定位仪数据进行处理,分析各个网格的地闪密度及平均雷电流强度,得到一组“经度、纬度、地闪密度、雷电流强度”数据,其中经度、纬度为网格的中心点位置。
为了方便和之后的雷电活动空间分布等值线图对比,人口相对集中、建筑物密集、高山一带以及沿海一带明显是地闪密度高值区,例如情侣路沿线、凤凰山、吉大、井岸等区域都是地闪密度高值区。
四、等值线区域分布图
通过等值线区域分布图,可以辨别出哪些地方是雷电活动比较频繁的地区,但是却无法很清楚地看出整体的区域分布。为了更详细地研究雷电活动区域分布规律,笔者接着用网格的中心作为地闪密度值及平均雷电流的经纬度,通过SURFER做成珠海市地闪密度等值线区。老香洲-吉大-拱北、凤凰山、平沙、乾务、井岸、黄杨山等几个地方为雷电发生频率高值区,另外横琴、三灶、南水、高栏岛等几个地区则为雷电发生频率低值区。整个香洲区,老香洲-吉大-拱北、南屏-湾仔、横琴等几个地区为雷电流强度高值区;在西区,存在很多个雷电流强度高值区,例如湖心路口、高新区、白蕉、井岸等,也存在一个比较明显的雷电流强度低值区,位于红旗附近。
五、雷电通量等值线区域分布图
雷电发生频率高低值区并不完全与雷电流强度高低值区一致:有些地方是统一的,例如市区的拱北、吉大和西区的井岸、白蕉等地方,既是雷电发生频率高值区也是雷电流强度高值区;但是也有些地方甚至是相反的,例如高新区、高栏岛等地方,虽然是雷电发生频率低值区,但却是雷电流强度高值区。而笔者认为两者都对雷电活动的区域分布都有着重要的贡献,无论单独用哪一个来表述雷电活动区域分布规律都不是很科学。因此为了结合地闪密度和雷电流强度两个因素对雷电活动规律的影响,笔者尝试用多种方法来绘制雷电活动区域分布图,然后与经验对比,希望能找出最为合理的方法来描述雷电活动的区域分布规律。
(一)雷电乘积通量
首先笔者将地闪密度与雷电流强度的乘积定义为“雷电乘积通量”,然后利用该值及经纬度制作了珠海市雷电乘积通量区域分布图。在市区有老香洲-吉大-拱北、凤凰山、湾仔等几个雷电乘积通量高值区;在西区有平沙、乾务、井岸、白蕉、黄杨山、莲州等几个雷电乘积通量高值区。
(二)相对值通量
雷电流强度在数值上整体要比地闪密度的数值大上几倍,简单的直接相乘会强化雷电流强度的影响而弱化地闪密度的影响。为了减少这种因参数本身数值大小差异造成的影响,而仅仅留下每个因子内部的差异,笔者将雷电流强度及地闪密度分别除以各自的平均值得到两组相对值,然后再对相对值进行相应的处理,然后用该值绘制相关的区域分布图。
六、不足及发展方向
本文虽然尝试通过不同的方法来结合地闪密度及雷电流强度两个因素描述雷电活动的空间分布规律,但是却只能凭经验来判断究竟哪一种方法更科学可靠,更符合实际。另外,对于应该按照何种比例来进行相对值和参数的计算,笔者也没有很科学的根据,只能按照经验取了一个比较常见的比例突出地闪密度的贡献。
可以利用雷电等值线区域分布图来将不同地区划分成为不同的雷电危险度等级,笔者比较倾向于利用2:1比例的相对值和通量等值线区域分布图来划分雷电危险度等级,但是究竟等级的具体划分此处还不能很科学、很合理地给出,因为还要结合地区的人口密度、建筑物分布、地形地貌、产业分布、雷灾情况等等因素综合考虑。
七、结论
利用闪电定位仪的数据绘制的地闪密度等值线区域分布图和雷电流强度等值线区域分布图比原先的地闪密度图可以更好地反映一个地区雷电活动规律的区域分布规律;雷电流强度区域分布和地闪密度区域分布并不完全一致,甚至在某些地方是相反的,所以无论单独用哪一个因子来分析雷电活动规律都是不全面的。
最近,驾驶新规定、驾驶员考试难、通过率创新低等话题已经成为人们口中的最新话题,甚至全国网络已经对驾驶新规定议论
纷纷。
一、驾驶科目考试,新规定变化
1.科目一考试的变化
自2013年1月1日起,公安部对驾驶员考试作出了新规定
之后,驾驶科目考试中的驾驶科目一考试变化,从考试题目、题型、考试范围发生变化,从而更加注重实际,取消了题库。在旧规定使用了几十年的考试题型、题库发生变化之下,最终造成了驾校与驾驶员考试考生的极度不适应,甚至不合格。
2.科目二考试的变化
自2013年1月1日起,由公安部对驾驶员考试作出了新规
定之后,驾驶员考试中的科目二考试变化,科目二考试变得更加接近实际,取消了标杆,考试时不允许中途停车、刹车,让更多的考生不能适应行驶,因为,很多考生都是初次接触汽车,大中型客货运增加了模拟高速公路、连续急转弯山区道路、隧道、雨(雾)天、湿滑路、紧急情况处置等,新规定的出台驾驶科目考试项目发生了巨大的变化,从而需要考生不断地练习、磨合才能适应。
3.科目三考试的变化
自2013年1月1日起,由公安部对驾驶员考试作出了新规
定之后,驾驶员考试中的科目三考试变化,科目三考试中大中型客货运考试里程从10公里增加至20公里,还增加了山路、隧道。提高了大中型车辆准驾车型,即A1、A2、A3、B1、B2准驾车型的考试难度,培养技术过硬的驾驶员,加强驾驶员源头化管理,预防和减少道路交通事故的发生;对小型汽车的科目三考试也作出了较多的规定。
二、对新规定的考试,提出相应的应对策略
1.科目一考试中,必须结合实际,多做题
科目一考试,考虑到学员基本没有实际驾驶操作经验,安全文明驾驶等知识只能靠死记硬背,难以深入理解、掌握并应用。科目一考试主要考核道路交通安全法律法规、交通信号、通行规则等最基本的知识。科目一考试试卷由100道题目组成,题型为判断题和单项选择题,科目一考试,考生要全面学习有关道路交通安全方面的法律法规、交通信号、通行规则、基本常识。
2.科目二考试中,要学好倒库
科目二考试新增的模拟项目,主要考核在复杂道路条件和紧急情况下的安全驾驶基本操作要求,如:模拟湿滑路,主要考核学员在湿滑路段减速、保持低速匀速行驶等方面的基本操作技能,使学员在以后的实际驾驶中遇到这类复杂路段不紧张、合理采取安全驾驶措施。
科目二考试,一定要学好倒库。因为,原来是标杆,很容易看到;现在画的是标线,在地上且不容易看到。此外,驾校和考生要结合考试内容、标准、要求,加强训练。
3.科目三考试中,学习紧急情况下如何处置
科目三考试分两部分:第一部分是道路驾驶技能考试,增加了加减挡位操作、路口左转弯、路口右转弯3个考试项目;第二部分是安全文明驾驶常识考试,主要包括:安全文明驾驶操作要求、恶劣气象和复杂道路条件下的安全驾驶知识、爆胎等紧急情况下的临危处置方法以及发生交通事故后的处置知识等内容。考试试卷由50道题目组成,题目以案例、图片、动画等形式为主,题型为判断题、单项选择题和多项选择题,满分100分,90分合格。对科目三新增的安全文明驾驶理论考试,该考官提醒考生主要复习安全文明驾驶要求、复杂条件下的安全驾驶知识、紧急情况下的临危处置方法等。
自2013年1月1日起,公安部对驾驶员考试作出了新规定,所以,给全国各地考驾照的朋友带来巨大的困难。新规定中对包含驾驶考试中的科目一、科目二、科目三都作出了改变,从而加大了驾驶员考试的难度。但是,经过相关人士的实践与思考,得出了一系列解决驾驶员科目考试难的策略,例如:驾驶科目一考试中,必须结合实际、多做题;驾驶科目二考试中,要学好倒库;驾驶科目三考试中,学习紧急情况下如何处置等。这为我国广大考生提供了帮助。
参考文献: