光谱学分析范文

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篇1

中图分类号：TS207.3 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2016）11-0258-01

近红外光具体指波长在780-2526nm范围内的电磁波，近红外光谱分析技术则是光谱测量技术同化学计量学的有机结合。近红外光分析技术应用范围不断拓展，在食品行业中应用于调味品、酒制品、肉类等成分鉴别以及真伪鉴别，近年来其在牛奶制品化学分析中也得到了较为广泛的应用。分析近红外光谱技术在牛奶及其制品分析检测中的应用，实施对牛奶及其制品的质量安全控制，有着重要的现实意义。

一、近红外光谱分析技术原理

近红外光谱分析技术是近几十年来发展最为迅速的高新分析技术之一。我国从上世纪80年代开始应用近红外光谱分析技术，并逐渐拓展到食品、农业、石化等多个领域，近红外光谱是分子振动光谱倍频与合频吸收光谱，主要为X-H键吸收。由于不同基团（例如苯环，甲基等）所生成的光谱在吸收峰的强度以及位置上有差异性，结合朗伯-比耳吸收定律，光谱特征将锁着样品成分含量的变化而变化。近红外光谱分析技术具体有以下几个优点：传输性能良好，近红外光在光导纤维中传输性能较好，能够实现对生产工艺流程的在线检测；检测手段无损。近红外光谱分析技术检测不对样品产生损伤，特别是在活体检测上有着非常大的优势；分析速度快捷。近红外光谱分析技术不用对样品进行预处理，对于样品的测量通常在1分钟之内可以完成，其分析速度较快，效率较高；绿色环保。近红外光谱分析技术在检测中不对环境产生污染，因而其也被称作绿色检测技术。

二、近红外光谱分析技术在牛奶化学分析中的应用

牛奶是由多种物质所组成的混合物，其具体包括真溶液、胶体悬乳液、高分子溶液以及乳浊液等。而牛奶成分中蛋白质分子、脂肪等对于近红外光有着吸收作用，因而近红外光谱分析技术在牛奶化学分析测定中能够得到良好应用。近红外光谱分析技术在牛奶制品上的应用主要体现在在线检测与离线检测两个方面。在线检测是指借助光纤探头直接在生产线中对样品进行检测；离线检测指用红外反射仪对样品杯或者试管中的样品实施全反射检测。其具体应用包括定性分析牛奶及其制品的产地来源与品种，以及定量分析牛奶及其制品的微生物与理化指标等。

1.在线检测

牛奶生产过程中，因出厂产品一致化的要求，通常需要保证原料成分含量的一致性，而现实生产当中不能使生产停止来满足在线检测。近红外光谱分析技术的应用则实现了对生产过程的实时监控。在线检测中，利用近红外光谱分析技术对牛奶成分中的蛋白、乳糖、脂肪、蔗糖以及水分进行测量，能够取得良好的效果，可广泛应用与鲜奶成品生产以及奶粉生产过程中的质量监控。并且如今近红外光谱技术应用也已经拓展到了牛奶中病菌数以及牛奶体细胞数测定方面。吴静珠等提出了建立包括不同种类奶粉样品集中的脂肪、乳糖、蛋白等的红外模型，并采取全谱分析结合模型优化的方法，简化了近红外技术在奶粉定量分析的步骤。刘蓉（2005）通过最小半球体积法以及半数重采样法来对牛奶成分近红外光谱实施奇异点剔除实验，这两种算法的有效结合有着快速简单的特征，能够适应牛奶成分等的在线检测，可大大提升分析模型的精度与稳定性。朱俊平（2003）通过多元线性回归法构建用近红外光谱分析技术检测儿童高钙奶粉蛋白、乳糖、脂肪的测定模型。其近红外法测定结果与标准法测定结果相一致。但总体来看，目前近红外光谱分析技术在牛奶及其制品在线检测中的应用尚停留在实验室的阶段，要真正实现牛奶及其制品生产的在线检测还需要做更多的工作。

2.离线检测

营养成分检测。牛奶制品营养成分检测主要是指利用近红外光谱分析技术对牛奶中的蛋白质、乳糖、脂肪等营养成分进行快速定量的分析。联邦德国的R.T.Carl早在1991年就利用近红外光谱分析技术以及偏最小二乘法分析牛奶中的脂肪含量，结果也表明利用近红外光谱分析技术分析牛奶中脂肪含量是非常可行的。

掺假物质鉴别。牛奶制品中有许多掺假物质，例如植物蛋白、植脂末、乳清粉乃至三聚氰胺等。奶制品掺假成分检测主要依赖传统方法，而近红外光谱分析技术的应用也能够起到有效作用。韩东海（2006）具体应用近红外光谱分析技术来鉴别纯牛奶中的还原奶，结合判别分析方法构建起还原奶鉴别模型，并利用偏最小二乘法构建起原料奶的ph值以及酸度预测模型，具体误差

致病菌分析。李守军（2007）对利用近红外光谱技术检测牛奶中致病菌方法进行了分析。具体采用最小二乘法、余弦相似度聚类等方法建立利用近红外光谱检测原料乳大肠杆菌、总菌落数的模型，结果表明能够在50分钟内完成，可有效预测原料乳大肠杆菌以及总菌数。

三、近红外光谱分析技术应用展望

我国的奶制品质量水准在食品市场中一直备受关注，牛奶产品的质量也一直是弱项，例如我国奶粉产品质量与西方国家有着巨大差距。究其原因，在于生产监控以及原材料质量控制上的差距。近红外光谱分析技术有着准确、快速、便捷等特性，得到了越来越广泛的应用。而这项技术在牛奶及其制品中的应用，则能够更有效地实施对牛奶制品的质量监控。其对于提升生产质量控制，降低生产成本等发挥着重要的作用。但同时，目前近红外光谱技术在牛奶分析检测中的应用仍存在着诸多问题有待解决：牛奶为多分散体系，由于测量条件以及测量方法等诸多因素影响，测定结果的准确率有待提升，因而需要开发专用的数学模型以及相关配件来提升检测精确度；近红外光谱分析技术定性与定量分析的关键因素在构建准确的校正模型，因而需要进行多种建模方法的对比来获取最优化的模型；此外，近红外光谱分析技术虽然分析成本较低，但其仪器本身较为昂贵，对于我国一些牛奶加工企业、牛奶养殖场所以及牛奶收购站而言，缺乏经济实力与生产规模。因而需要开发出更简便，价格更低的近红外仪器，拓展其在牛奶检测中的应用范围。

结束语

总而言之，近红外光谱分析技术有着简便、快速、绿色等特征，随着我国乳制品工业的快速发展以及社会对于乳制品质量的关注，近红外光谱分析技术有着广阔的应用前景。目前我国乳品市场质量安全方面仍然存在着诸多问题，新形势下，我们应当进一步加快对近红外光谱分析技术在牛奶化学分析应用的研究，促进其在乳品生产检测中的高效应用，从而提升我国乳制品的质量安全水平。

参考文献

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化学耗氧量（ChemicalOxygenDemand，COD）是指在一定条件下用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧含量（mg•L－1）来表示．它可以反映水体受有机物的污染程度，是衡量水质的重要指标之一．水体中COD的测定方法有化学法、紫外吸收法、荧光法以及臭氧氧化法等［1－4］．目前环保领域COD的测量主要是采用化学法中的高锰酸盐指数法和重铬酸钾回流法．水体中COD的测定受诸多因素的影响，如加入的氧化剂种类、浓度、反应液的pH值、反应温度、时间以及催化剂的种类和用量等［5］．目前采用的高锰酸盐指数法和重铬酸钾回流法，分析周期长，能源浪费大，受回流设备的限制不能进行大批量分析，且会产生严重的贵金属银盐及汞盐污染．近年来利用光学法进行水质监测已成为国际的研究热点［6－10］．与传统方法相比，光学监测技术具有操作简便、不需要消耗试剂、重复性好、测量准确度高和检测快速的优点［11－15］，非常适合对环境水样的快速在线监测．本文基于紫外光谱法的COD测量技术，设计了一种全光谱分析的水质COD在线监测系统，利用最小二乘法建立了计算模型，并进行模型参量反演．针对现实水样的复杂性，在实验室内配制模拟水样进行测量，并与相关仪器测量结果进行了对比．实验结果表明．该方法无需消耗任何试剂，测量准确度高、重复性好，可以应用于复杂水质的COD在线监测．

1测量原理与实验系统

从20世纪60年代起，国外就开始了紫外吸收光谱法测量COD的研究，其发展经历了单波长法、双波长法、多波长法、全光谱法的发展历程．单／双波长光度计的结构简单，只适用于成分单一的水质COD的测定．而实际水样COD的测定会受到多种因素的干扰，且水体中有机物组分不同，最大吸收峰也并非都在254nm处（如图1，图中1～6分别表示苯胺、苯酚、丙酮、腐植酸、邻苯二甲酸茎钾和水杨酸）．因此，只用254nm来捕捉全部有机物是非常困难的．全光谱法COD测量的理论基础：大多数有机物在200～400nm紫外波段都有吸收，通过测定水中有机物在紫外波段的吸光度值，可以间接反应出水体中有机物的含量，从而广泛应用于水中有机物的定性、定量测定．整个测量系统的结构如图2．系统采用流通式进水方式，进水口通过进水泵控制水流速度，排水口通过电磁阀控制排水；光源采用光纤灯（贺利士氘－钨灯，型号：DTM6－10），波长范围覆盖200～1100nm波段；光源通过光纤耦合到样品池，样品池两端设计为标准的SMA905接口，为了保证入射光、透射光的传输效率，在样品池两端增加透镜组；光谱检测设备采用微型光谱仪作为检测终端（OceanOpticsUSB4000），负责光谱信号的采集；控制单元是测量系统的核心，负责光源控制、进水泵控制、电磁阀排水、光谱信号采集与处理．

2基于全光谱分析的COD计算方法

2．1实验数据选择配制了5种不同COD的邻苯二甲酸氢钾溶液．图3为其吸光度光谱图，测量波长范围为200～750nm．从图中可以看出，5种浓度的溶液在400750nm的波段内基本没有吸收，结合图1中6种有机物在此波段内也基本不产生吸收，所以本文选取了200～400nm波段范围内的数据用来进行系统模型的建立．

2．2系统模型建立数据的处理流程如图4，其中计算模型的流程如图4（a）．光谱值通过实验获取．采集的原始光谱一般会有噪音，通过小波滤波的方法对光谱进行预处理，滤除环境杂散光带来的扰动．光谱经过滤波预处理后，进行吸光度计算，计算公式依据朗伯－比尔定律A＝－lg（I／Io）（1）式中，A表示吸光度，I表示透射光强度，Io表示入射光强度．根据吸光度的计算结果，选取特征波长处吸光度用于模型计算．参量反演数学模型：将200～400nm波长段的吸收光谱分成n个区间，建立吸光度系数a与浓度c的方程．取n个区间的中心波长作为特征波长，n即为特征波长的个数．将特征光谱映射为COD值的特征向量，可以建立如下方程那么式（3）可以记为ax＝c．其中，a为吸光度，x为传递系数，c为COD值．吸光度a可以通过实验的方法计算得到，COD为待测量．这样对传递系数x的求解可以转换为通过m个方程解n个未知数的问题．利用最小二乘法对方程组进行多元线性回归，就可以得到相应传递系数．在本文的实际应用中，n取值20，m取值30．

3结果与讨论

3．1精密度及检出限实验精密度的测定：取20mg•L－1的邻苯二甲酸氢钾标准溶液连续测定11次，相对标准偏差为2．93％，精密度良好．检出限的测定：平行测定质量浓度为1．0mg•L－1的邻苯二甲酸氢钾标准溶液7次，据式（4）计算最小检出限ρMDL＝S＊t（n－1，0．90）（4）式中S为标准偏差，t（n－1，0．90）表示置信度为90％、自由度为n－1时的统计量t值，本实验中t（6，0．90）＝1．94．计算得本法的检出限为0．0985mg•L－1．

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中图分类号：G642.0 文献标志码：A 文章编号：1674-9324（2013）16-0050-02

红外光谱作为有机化合物、高聚物结构研究、纺织助剂分析鉴定等强有力的工具，在日常分析和科学研究中已得到广泛地应用，特别是随着现代科学技术的发展，红外光谱仪器测试的先进性、快捷性、准确性得到了很大提升，因此，它已成为科学研究必不可少的工具[1]。红外光谱课程是化学类相关专业的工具课，但是，以往的教学并没有针对不同专业学生的知识背景，采用相应的教学模式，这造成理论教学与实际应用的衔接不连贯，致使学生在学习时比较困难，思路不清[2]。同时，不同班级以及班级内学生之间差异较大，表现在知识水平、学习风格、学习兴趣等多方面，而在实际教学中如何根据学生的个体差异以及非智力因素，制定具有特色的教学内容及方式，对于提升整体教学质量具有重要意义。鉴于此，本文就红外光谱的教学提出了特色化改革方案。

一、依据专业背景特色，调整教学内容，激发学习兴趣

红外光谱分析课程是面向应用化学、轻化工程、制药工程、化学工程与工艺等专业本科生和研究生开设的专业必修课，旨在通过学习本课程，使学生了解红外光谱测试仪器、方法和技术在相关学科领域中的基本应用，了解并初步掌握仪器的基本原理、操作技术和实际应用，培养学生在科研工作过程中综合运用现代分析测试方法和技术解决实际问题的能力。由于各个专业的培养目标差异较大，学生的知识背景、智力水平以及学习兴趣也各不相同，因此，在红外光谱教学过程中，应根据这些差异，适当调整教学内容，在基础理论讲解完成的前提下，设计具有专业特色的例题，让学生通过较为熟悉的、具有本专业特色的化合物，学习各种化学键及官能团的特征吸收，如学生的有机化学基础薄弱，应适当增加基础知识的讲解，将新知识与基础知识融会贯通，便于学生理解新知识，并学会应用基础知识，达到学以致用的目的；同时，将所选择的化合物与日常生活和工作相联系，让学生深切体会红外光谱课程在今后学习和工作中的应用价值，激发学习兴趣。

二、改进教学手段和方法，提高教学效率

随着计算机技术的发展，基于多媒体技术的课堂辅助教学日益加强。多媒体技术可以根据教学目标和教学对象的特点，通过教学设计、合理选择和运用现代教学媒体，并与传统教学手段相结合的方式，形成合理的教学过程，使学生在最佳的学习条件下进行学习[3]。例如：在讲解红外光谱仪器的基本原理中，一味的口述很难讲解清楚，而板书讲解速度较慢，此时将多媒体技术引入，很容易将仪器原理以及光路系统形象化，便于学生对知识点的理解与运用。再如：红外光谱中化学键的特征频率是个很重要的概念，而化学键的特征频率是红外光谱解析的基础，学生在初学时，总觉得化学键的吸收频率范围难以记忆，因此在讲解双原子分子振动时，将谐振子模型形象化，通过公式推倒，让学生深刻理解化学键的特征频率是与化学键本身的性质以及原子的折合质量有关，在后续的教学中以相同的方式讲解特征区、指纹区以及影响吸收峰位的几个因素，从而让学生将知识前后联系，加深理解。

在红外光谱教学过程中，引入多媒体技术可使教学化静为动，更加形象，同时又寓教于乐，增加感染力，而且，有利于培养和激发学生的学习兴趣，；有利于学生对知识点的理解和记忆；还能节省传统的板书时间，拓宽知识面，增加信息量，提高学习效率。

三、结合实验教学，提升实践能力

红外光谱是一门应用型课程，实验教学占有很重要的地位。掌握实验操作，通常是化学及其相关学科的大学生和研究生必须的技能之一[4，5]。

在红外光谱实验教学中，首先应让学生了解红外样品以及红外谱图的基本要求，讲解红外光谱的适用范围，气体、固体、液体样品的制样方法，仪器的操作方法以及复习红外谱图解析的基本步骤，期间穿插生动的正反实例，如样品浓度过大或过小时的处理方法，压片过厚或过薄可能产生的后果及处置方法；然后，指导学生具体的实验操作，包括盐片的处理、玛瑙研钵使用的注意事项、可拆卸液体池的组装、各种样品的制作方法、仪器软硬件操作及注意事项等；最后由学生亲自动手完成实验，并对实验数据进行处理，采取小组讨论的形式，让学生阐述各自谱图的解析过程以及制样过程中的心得和体会，诸如：实验各步骤的操作要领和注意事项，谱图解析式如何对所测得的化合物红外吸收峰进行官能团的归属、推断分子结构等，同时，引导学生了解小分子谱图与高聚物谱图的差异，理解红外光谱的优缺点，通过实验教学切实提高学生的实践能力。

四、结合科研项目，提升创新能力

本课程是化学相关学科的工具课，在科学研究中具有很强的实际应用价值，因此在教学中结合科研项目，有利于提高学生的创新能力。在教学过程中搜集相关教师承担的科技服务课题，结合红外光谱的优缺点分析，不仅可以提高授课水平和学生的兴趣，同时也要阐明对于特殊样品，尤其是未知混合物分析，由于可能包括多种化合物，甚至是高分子材料，如简单通过红外光谱确定其分子结构，较为草率。例如，纺织助剂是纺织品生产加工过程中必须的化学品。纺织助剂对提高纺织品的产品质量和附加价值具有不可或缺的重要作用，对提升纺织工业的整体水平以及在纺织产业链中的作用是至关重要的。纺织助剂产品约80%是以表面活性剂为原料，约20%是功能性助剂。对于这样一个混合物的剖析与制备，需要大量的分离、分析工作，其中红外光谱的测试与谱图解析起到了重要作用，但是对于混合物的解析不能只用单一的红外光谱测试，而往往需要多种分析测试手段相互佐证，以精确化合物的结构。将红外光谱教学与类似的科研项目相结合，不仅可让学生切实理解红外光谱的优缺点以及应用范围，而且可让学生理解在实际科研与日常工作中，往往需要多种分析手段相结合，如Raman、XPS等分析技术，甚至是实践经验，对样品结构进行深入分析。

五、结语

通过红外光谱的特色化教学，我们取得了较好的教学效果，主要体现在：学生学习兴趣明显提高，课堂氛围良好；学生对红外光谱基础知识以及解谱方法的了解和掌握较扎实；学生熟悉了红外光谱制样、测试方法；学生对红外光谱在工作和科研中应用的优缺点有了进一步的理解，为后面的应用打下了较好的基础。在进一步的教学改革中，拟将红外光谱教学与大型综合实验相结合，针对性地设置相关的合成与测试表征实验，将多种分析技术相结合，切实提高学生对红外光谱的理解和实际应用能力。

参考文献：

[1]李润卿.有机结构波谱分析[M].天津：天津大学出版社，2002.

[2]刘祖华.从“消极差别化”到“积极差别化”——义务教育资源配置政策的创新逻辑[J].武汉理工大学学报（社会科学版），2008，2：268-273.

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收集不同种植区域、不同品种、不同部位的单料烟样品共110个。将样品放入烘箱内，40℃排气烘烤2h，然后磨碎过40目筛，控制含水率在6%～10%之间。

1．2试验仪器及软件

仪器:Antaris傅里叶变换近红外光谱仪(美国ThermoNicolet公司);Agilent7890－5975气相色谱质谱仪(美国Agi-lent公司);AG204型电子天平(感量0．1mg，瑞士梅特勒－托利多公司);GFL3020震荡器(德国GFL公司);电热恒温水浴锅(德国GFL公司);VELPDK20消化器(意大利VELP公司);连续流动分析仪(美国Astoria－Pacific公司);旋转粉碎机(北京高科公司);恒温箱(日本ESPEC);SDE蒸馏器(郑州玻璃仪器厂);可控温度电热套及恒温水浴锅。软件:TQAnalyst8数据分析软件(美国ThermoNicolet公司);SPSS13．0统计产品与服务解决方案(美国IBM公司)。

1．3近红外光谱扫描

取适量烟末装入石英杯中，用500g的压样器压平杯中样品后，放到光谱仪器台上扫描。仪器的工作参数:光谱范围3800～10000cm－1，间隔4cm－1，分辨率8cm－1，扫描次数69次。

1．4常规化学成分的测定

参照烟草行业标准规定的方法应用连续流动分析仪测定样品的总糖、还原糖、烟碱、总氮、氯、钾含量，并计算出相应的糖碱比和钾氯比［11］。

1．5挥发性香味成分分析

采用同时蒸馏萃取的方式提取样品中的挥发性香味成分，具体操作如下:样品称质量25g，加水300mL、二氯甲烷60mL，同时蒸馏萃取2．5h，浓缩后加内标乙酸苯乙酯(12．553g/L)10μL后待测。采用安捷伦7890－5975NGC－MS分析，色谱柱HP－5(30m×250μm×0．25μm)，进样口温度250℃，流速1mL/min，分流比10∶1。起始温度60℃，以5℃/min升温到80℃，保持5min;以2℃/min升温到150℃，保持10min;以2℃/min升温到200℃，保持20min;以2℃/min升温到280℃，保持10min，总运行时间149min。共检测到挥发性香味成分33种。

1．6逐步判别分析

逐步判别分析是一种多元统计方法。整个变量筛选过程实质就是作假设检验，通过检验引入显著性变量，剔除不显著变量。反映在输出结果上，通常可以用F值的大小作为变量引入模型的标准，即一个变量是否能进入模型主要取决于协方差分析的F检验的显著水平。逐步判别过程本身并不建立判别函数，筛选出重要变量后，采用Bayes判别方法建立判别函数和判别准则，对新样品进行判别归类。

2结果与分析

2．1近红外谱图的处理

2．1．1谱图的预处理

烟草样品的近红外谱图会受到样品颜色及仪器稳定性的影响而出现噪音及基线漂移，所以必须对样品的近红外谱图进行前处理［6］。利用TQAnalyst8分析软件包中的优化功能，采用如下方法可获得理想的结果:多元散射校正消除样品不均匀带来的差异;采用段长为9、间隔为5的NorrisDerivative滤波平滑光谱，消除高频噪音，保留有用的低频信息;采用二介微分处理，消除基线漂移的影响，获得比原光谱更高分辨率和更清晰的光谱轮廓变化。

2．1．2谱图的主成分分析

选择4000～8000cm－1波数为分析区域，由主成分分析获得样品的10个主成分，前5个主成分的贡献率达到96．97%，即5个主成分就能够代表96.97%的近红外谱图信息，所以以5个主成分得分为分析对象，采用逐步判别分析进行模式识别。

2．2烟叶种植区域模式识别结果的比较

收集的样品由福建、云南、安徽、江西、贵州4个地区的烟叶样品组成，依据《中国烟草种植区划》［13］110个样品属于5个产区，从每个产区随机抽取5个作为外部验证样品，其余作为建模样品。通过逐步判别分析，筛选出对于种植区域判别有主要影响作用的6种化学成分，即糠醛、吲哚、香叶基丙酮、柏木醇、新植二烯和氯，并获得其Bayes判别函数，同样由逐步判别分析获得近红外光谱5个主成分得分烟叶种植区域的Bayes判别函数。将筛选出的变量代入Bayes判别函数计算得到判别值，比较各判别值大小，其中最大值所对应的分组便是判别分组。表2表明，化学成分建模85个样品种植区域交叉验证模式识别的准确率为91．76%，外部验证25个样品种植区域模式识别的准确率为80．00%;近红外光谱建模85个样品种植区域交叉验证模式识别的准确率为89．41%，外部验证25个样品种植区域模式识别的准确率为80．00%。种植区域化学成分模式识别的准确率略高于近红外谱图模式识别的结果。滇南桂西山地丘陵烤烟区及滇西高原山地烤烟烟区都属于云南地区，地理位置较近，且种植水平及习惯接近，因此2个地区的样品发生部分误判，闽西赣南粤东丘陵烟区、皖南赣北丘陵烤烟区、黔中高原山地烤烟区样品识别正确率较高(表2)。

2．3烟叶品种模式识别结果的比较

收集的110个烟叶样品共有云烟87、翠碧1号、K326、红花大金元等4个品种，从每个品种中随机抽取5个作为外部验证样品，其余的样品作为建模样品。通过判别分析，筛选出对于品种模式识别有主要影响的4种化学成分，即4－环戊烯－1，3－二酮、茶香酮、香叶基丙酮、氯，并获得了其Bayes判别函数，同样由逐步判别分析获得近红外光谱5个主成分得分烟叶品种的Bayes判别函数。目前我国主栽烤烟品种均直接或间接来自于相同的亲本，甚至有些品种间亲缘关系极近，致使品种鉴别时容易发生错判。表4结果表明，化学成分建模90个样品品种交叉验证模式识别的准确率为77．78%，外部验证20个样品品种模式识别的准确率为70．00%;近红外光谱建模90个样品品种交叉验证模式识别的准确率为82．22%，外部验证20个样品品种模式识别的准确率为75．00%。烟草品种的近红外谱图模式识别结果优于化学成分模式识别的结果。

2．4烟叶部位模式识别结果的比较

收集的110个烟叶样品中上部烟36个、中部烟38个、下部烟36个，从不同部位的烟叶样品中随机抽取8个样品外部验证样品，其余的样品作为建模样品。通过判别分析，筛选出对于烟叶部位模式识别有主要影响的化学成分为三环萜、柏木醇、总烟碱，并获得了其Bayes判别函数，同样由逐步判别分析获得近红外光谱5个主成分得分烟叶部位的Bayes判别函数。表6结果表明，化学成分建模86个烟叶样品部位交叉验证模式识别的准确率为86．05%，外部验证24个烟叶样品的准确率为75．00%，近红外光谱建模86个烟叶样品部位交叉验证模式识别的准确率为94．19%，外部验证24个烟叶样品的准确率为91．67%。烟叶部位的近红外谱图模式识别结果优于化学成分模式识别的结果。

2．5模式识别结果比较

以化学成分、近红外光谱建模样品及外部验证样品模式识别正确识别的个数为变量进行相关性分析及配对t检验。相关性分析结果表明，2种方式获得的结果都存在显著的相关性(P＜0．05);配对t检验结果表明所获得的结果差异不显著(P＞0．05)(表7)。

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在化学元素周期表的第三、四、五行中间的一些元素通常称为过渡金属，其别是由第三行的钛（Ti）、钒（V）、铬（Gr）、锰（Mn）、铁（Fe）、钴（Gu）、镍（Ni）、铜（Cu）等的3d离子掺杂的晶体中发现了激光振荡现象。这些离子有着极优越的特性，由于其电子能级与环绕它们的晶体结构产生的场之间的强烈耦合，造成了它们具有很宽的能带发射。因此，这些过渡金属离子的激光波长通常可以在几个纳米到几百个纳米的很宽的范围内调控。上世纪80年代初实现了利用铬和钛3d离子的掺杂晶体，得到了可调室温激光，从而极大地推动了将过渡金属离子作为晶体的激活介质的研究，从而使过渡金属离子激光在通过锁模产生超短脉冲以及必须精确调节波长的激光的应用领域受到了人们的普遍重视，而在科学研究、医学、测量和检验技术、通讯以及激光光度学等方面得到了广泛的应用。

本书详细地讨论了用作可调固体激光的活性介质或其它晶体的3d离子光谱学、电振动和磁性质等一般性质，系统地阐述了晶体场计算（包括能级和吸收谱的第一原理计算）涉及的方方面面，包括微扰计算与完整的哈密顿量的对角化，并给出了理论结果与实验光谱细致的比较、研究了动力学JohnTeller效应对于晶体中3d杂质光谱的影响、电振动谱的分析以及过渡金属离子掺杂材料的应用等。

本书内容共分7章：1.具有3d离子的激光晶体最新发展（S.Kück）； 2.3d离子晶体场的交换电荷模型（M.G.Brik等）；3.叠加模型及其应用（Y.Y.Yeung）；4.自旋哈密顿量和3dn杂质附近晶格的畸变（W.C.Zheng）；5.3d离子掺杂晶体中的动力学JohnTeller效应（L.Martinelli）；6.晶体场效应的第一原理计算与在激光晶体中3d离子吸收谱（M.G.Brik）；7.在硒化锌（ZnSe）晶体内作为非线性光学设备新吸收器的钴络合物（I.V.Kityk）。

本书是由罗马尼亚和爱沙尼亚大学的两位著名教授编著的一部研究掺杂3d离子的固体激光的研制、一般性质、计算方法以及理论与实验比较的专著。其内容非常丰富，特别注重实际的理论计算方法以及与各种实验数据的详细比较。本书的读者对象是晶体光谱学、材料科学及其光学应用的研究人员和研究生。研习本书需要读者熟悉原子能级和电子组态的光谱学符号，掌握晶体点群的基础知识。

（中国科学院大学）

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众所周知，药品对于国内的广大人民群众来说是非常重要的，并且根据国内相关的民生新闻来看，近几年国内的药品质量相关的事件发生概率仍然是比较高的，这一类事件的发生轻则使得人民群众产生了一定程度上经济的损失，重则使得人民群众的人身安全受到了严重的威胁，因此，现阶段提升化学药品生产质量已经是迫在眉睫的了。所以，在接下来的文章中就将对近红外光谱分析技术在化学药品生产过程控制应用进行详尽的阐述，并且试图提出一定的具有建设性的意见或者对策，以使得化学药品的质量、生产效率都有一定程度的提升。

一、近红外光谱分析技术的涵义以及其特点

（一）近红外光谱分析技术的涵义所谓的近红外光谱分析技术，其中使用的是一种比较特殊的电磁辐射波，这一辐射波介于可见光与中红外之间，这也是其名称的由来。根据相关的调查结果不难得知，美国的材料检测协会这一组织将近红外光谱分析技术的电磁辐射波定义在780nm-2526nm之间[1]，这也是人类在研究过程中发现的首个非可见的光区，对于后续的研究事业的发展也是非常重要的。在药品的生产过程中采用这一技术能够实现在线分析，从而能够非常快速的得到检测的结果，以此实现药品生产过程中的控制作用，进而使得药物的生产质量实现上升。

（二）近红外光谱分析技术的特点一般来说，常规的药物分析技术只能特定地分析某一种药物成分的含量数据，但是近红外光谱分析技术能够实现对药物生产过程中的多种成分的检测，这使得工作时间得到了节省，同时工作效率能够得到非常巨大的提升，省出来的人力物力以及财力能够购置相关的制药设备，这对于国内制药厂的工作来说是非常巨大的一种提升，可以说这一技术的应用使得制药厂的工作得到了极大的改善[2]。其次，这一技术的应用成本相对来说比较低，因为近红外光谱分析技术能够在光纤上进行使用，进而使得技术应用成本得到了降低。并且在进行应用之后，就能够节省非常多的人力资源，因为这一技术可以实现多条生产线路的样品质量检测工作。另外，近红外光谱分析技术的污染也是比较低的，这一技术的应用符合我国可持续发展的标准。传统药品生产过程的检验工作往往会使用到非常多的化学试剂，进而就会产生了非常多的化学废水，这些废水对于环境的污染情况是非常严重的。而这一技术主要利用的是近红外光，不需要使用繁多的化学试剂，因此对于环境能够形成保护的效果。

二、近红外光谱分析技术在化学药品生产过程中的控制应用

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【中图分类号】G 【文献标识码】A

【文章编号】0450-9889（2017）03C-0008-03

一、问题的提出

早在1956年，国务院就颁布了关于推广普通话（以下简称推普）的文件。然而，位处祖国边疆的广西少数民族地区，由于种种原因，在很长一段时间内推普工作进展缓慢。直到20世纪末，普通话在广西少得褡宓厍的普及率仍然不高。1998年的“广西语言文字使用情况调查研究”结果显示，42.6%的受访者还基本不会说普通话。

进入新世纪后，广西的推普工作取得了长足的发展。2013年，广西语委组织了“广西中小学教师使用普通话教学现状”调查，结果显示，全区中小学校已全部使用普通话进行授课，普通话已成为师生课堂内外交流的首选语言。但是，广西中小学教师的普通话水平大部分处于二乙水平（56.39%），二甲及以上水平的只占21.25%，而三甲以下水平的有22.36%。这从一个侧面反映了现阶段广西普通话总体水平不高的事实，特别是广西少数民族，在掌握普通话方面存在更多的难题。如何使广西少数民族掌握的普通话从说得出到说得好，是今后广西推普工作的重点。

关于广西少数民族学习普通话的问题，已有不少学者做过研究。韦茂繁和韦树关详细地分析了壮族人民学习普通话的语音难点所在；覃凤余也指出，广西少数民族的普通话语音上存在“夹壮”“夹粤”“夹平”问题，词汇、语法上存在偏离现象；覃如冰则用实验的方法对比了壮族人民的普通话与标准普通话在声学参数上的差异。

然而，仅从语言之间的差异来研究这个问题是不够的。语言是一种交际工具，语言的使用是一种社会现象。社会成员对语言的选择既是个性心理的反映，也是社会心理的体现。研究广西少数民族学习普通话的问题，不仅要研究语言本身的问题，也要从社会学、心理学的角度研究语言使用者的问题。

二、少数民族学习普通话的社会心理表现

近年来，随着新媒体的出现以及义务教育的普及，普通话在广西少数民族地区的使用日益广泛，城镇以上的居民大多数能听、能说普通话。少数民族人民学习普通话有主动的向往，也有被动的接受；是个人的选择，也是时展的结果。据调查，当前广西少数民族学习普通话的社会心理主要有以下一些表现。

（一）认同与追求

认同与追求是当前广西少数民族对普通话最基本的社会心理表现。这种认同与追求体现在使用的广泛性和学习的积极性上。如今，广西少数民族地区县级及以上的办公场所，主流的语言都已经由民族语或汉语方言转为普通话（乡镇地区普通话与民族语、汉语方言多语共存）。在大部分的民族自治县或少数民族聚居区，普通话渐渐为人们所接受，并悄然发展成为大众交流的工具。人们对普通话的学习积极性空前高涨，孩子们从幼儿园起就开始学习普通话，部分家长甚至送孩子去培训机构专门学习普通话。

广西少数民族对普通话的认同与追求心理从根本上说是时展的必然结果，主要是由以下几方面因素促成的。

1.学校教育。据广西语委的资料记载，广西自1998年起要求全区各级教学机构都要使用普通话进行教学。此后，普通话不仅被作为语文科目的内容，更被当作学习其他科目必备的工具，得到师生乃至整个社会前所未有的重视。1990年后出生的一代也因此有机会从小学开始就接受系统的普通话教育。如今，这些受过系统教育的学生陆续走向社会，成为社会上说普通话的中坚力量。

2.职业要求。首先，部分职业如教师、播音、主持等对普通话水平有专门的要求，个人要拿到相关的从业资格证，必须先拿到相应的普通话水平测试等级证书。这也促使从事这些职业或有志于从事这些职业的人员说好普通话。其次，政府提倡在学校、机关、企事业单位等公开、正式的场合使用国家通用的语言，这也促使人们重视普通话的学习和使用。再次，广西语言众多，绝大多数互相不能通话。随着社会的发展，少数民族要到外地去求学、谋生，或不熟悉某地民族语言的人要到该地区去工作，都要学习普通话，借助普通话进行交流。这也直接促进了普通话在该地区的传播和发展。

3.媒体宣传。随着经济的发展、生活水平的提高，人们有机会接触到各种媒体，如网络、电视、电影、手机等，而这些大众媒体的主流语言是普通话，人们要想理解这些媒体的信息，就必须掌握普通话。这也使得一部分人虽然没有职业要求，也没接受过相关的教育，也会认同和自觉学习普通话。

4.从众心理。从众心理是指个体在群体中因受到群体的压力，而在知觉、判断、信仰以及行为上，表现出与群体中的大多数人一致的一种行为倾向。上述三方面的因素，使得社会的主流群体把普通话作为重要的交流工具，这种现象无疑会对当地社会产生广泛而深远的影响。一些基层民众受到影响后，遂产生学习模仿心理，这样也会促使他们认同和追求普通话，自觉学习普通话。

当前正是这种对普通话的认同与追求，极大地促进普通话在广西少数民族地区的发展与传播。然而，伴随着少数民族对普通话的认同和追求，还有他们在学习和使用普通话中的随流和畏难心理。

（二）随流

当前，使用普通话在广西少数民族地区已经成为一种潮流，说的人越来越多，就形成了越来越强的普通话语境。但这种普通话并不是标准的普通话，而是带有明显的地方语言特色的“地方普通话”。这种“地方普通话”只有本地人熟悉，外地人听来往往“不知所云”，十分不利于更广泛的交流。但个体处在这样的语境中，很容易受到影响而表现出随流心理。随流也是一种从众。随流心理不仅出现在学习普通话的过程中，也出现在使用普通话的过程中，通常表现为个体对周围他人的发音特点和使用习惯的认可和接受上，并使自己的普通话使用表现出与周围他人相似的特点。

第二，确保少数民族教师能得到足够的有效培训。首先，培训要常态化。不仅要让教师在考证前得到培训，考证后也能得到培训，以保持一定的水平。其次，指导要专业化。培训人员应具备相应的语言学知识。再次，活动要经常化。相关活动的支撑也是必要的。如可以经常开展诵读、演讲等可以提升普通话水平的活动。

（三）加强对相关领域的研究

少数民族学习普通话是一种学习第二语言的实践活动，这种实践活动若能有正_的理论指导则能事半功倍。因此，加强对相关领域的研究是十分必要的。

第一，要加强对少数民族语言与普通话的对比研究。不同的民族语背景的少数民族学习普通话的难点不同。只有找出他们母语与普通话之间的差异，才能找到他们学习普通话的难点所在，进而找到合适的方法帮助他们。

第二，要加强对地方普通话的研究。影响少数民族普通话水平进一步提高的原因，除了母语的影响，更有来自地方普通话的影响。这种“地普”实际上是一种“中介语”，严重地阻碍了普通话水平的进一步提高。这种影响一定程度上甚至比来自母语的影响更大，因而应给予足够的重视。

第三，要加强对少数民族学习普通话的特点和规律的研究。少数民族学习普通话虽然属于第二语言的学习，但不完全等同于对外国语言的学习，不能照搬外国那套第二语言学习的理论和方法。且不同母语的人学习普通话会有不同的学习心理特点，呈现出不同的学习曲线。语言教育家要研究这些不同的学习特点和规律，形成一定的理论，以指导实践。

总而言之，认同与追求、随流和畏难是当前广西少数民族学习普通话过程中普遍存在的心理状态。少数民族对普通话的认同与追求心理非常有利于普通话在广西民族地区的传播与发展，应加以保护和利用。而随流和畏难心理则会影响少数民族普通话水平的进一步提高，有关部门要注意引导，并制定相关的措施，以帮助他们消除或缓解这些不良心态。

【参考文献】

[1]陆红.广西推普问题调查与研究[G]//陈海伦，李连进.广西语言文字使用问题调查与研究.南宁：广西教育出版社，2005

[2]韦茂繁，韦树关.壮族人学习普通话语音难点突破[M].南宁：广西民族出版社，2004

[3]覃凤余.广西人的普通话面貌[G]//陈海伦，李连进.广西语言文字使用问题调查与研究.南宁：广西教育出版社，2005

[4]覃如冰.壮族人学习普通话语音教学对策研究[D].南宁：广西大学，2008

[5]沙莲香.社会心理学[M].北京：中国人民大学出版社，2011

[6]许余龙.对比语言学[M].上海：上海外语教育出版社，2010

[7]广西壮族自治区地方志编纂委员会.广西通志・少数民族语言志[M].南宁：广西人民出版社，2000

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中图分类号：G40-013.9　文献标识码：A　文章编号：1671-0568(2012)41-0118-02

随着社会进步，网球运动从简单游戏发展演变成为一种精彩纷呈、对抗激烈的现代体育运动项目，在世界广泛而又蓬勃地发展，其意义已不再局限于体育和游戏的范畴，越来越多地被赋予了社会因素。本文对广州市26所普通高校网球教学的现状进行调查与研究，据此对广州市普通高校网球教学的现状进行客观的评价与分析，找出影响该市普通高校网球教学可持续发展的因素，并提出相应的发展对策和建议。

一、广州市普通高校网球教学的现状分析

1.网球课教学内容的现状分析

广州市普通高校网球课教学内容主要包括两方面：实践和理论。

(1)网球课实践教学内容的现状分析。广州市普通高校网球课实践部分内容基本类似，只不过是各个高校的课时安排不一，侧重点不同，其主要以正手击球、反手击球、发球与接发球、正手截击、反手截击等技术动作内容和一定量的身体素质练习等辅助教学内容。其中只有6所高校网球实践教学内容全部是网球技、战术练习，其它高校都还包含一些辅助教学内容。另外，广州市普通高校网球实践教学内容的主要形式是在室外集中授课学习。

通过对大学生的问卷调查可以看出，大学生对实践教学内容满意的占30.3％；较满意的占29.4％；不满意的占40.3％，说明目前广州市高校网球实践教学内容存在较多的问题。大学生普遍认为：网球课实践教学内容的技术动作的重复性练习过多、单调，网球实践课变成了网球运动竞技目的的训练课，长此以往，会使学生产生厌烦心理，不利于激发学习激情。

(2)网球课理论内容与形式的现状分析。通过调查统计看出，广州市26所普通高校都有各自的网球理论教学内容，只是各校的侧重点不同。广州市普通高校网球理论教学内容大体包含以下内容：网球运动概述、网球比赛规则和裁判法以及竞赛的组织、网球运动的发展趋势、价值、意义，等等。各个高校的理论教学形式存在一定的差异，有的高校在室内集中讲解，有的室内外相结合讲解，有的采用视频与讲解相结合的形式。从走访调研看，各个高校都有相应的理论体系。但是，进一步了解发现，有些高校网球理论太陈旧，流于形式，往往应付上级领导的检查，实效性内容太少，与终身体育发展的内容不多。因此，各个高校要加强网球理论的建设，使当代大学生能真正了解网球运动的价值，能掌握科学地进行网球锻炼的原理和方法。

2.网球课形式、教学时数的现状分析

通过对广州市普通高校网球课开课形式的调查结果可知，作为选修课形式授课的有3所学校，作为选项课形式授课的有6所学校，二种形式都有的有17所学校，其所占百分比分别为11.5％、23.0％、65.5％。通过访谈得知，大学一年级开设网球课的有14所高校，在大学二年级开始开设网球课的有10所，在大三、大四开设网球课的一共才2所，可看出，广州市网球课在大学一二年级开课率较高，而三四年级开课率相对较低。从以上数据说明，广州市普通高校网球课开展较好，同时也说明网球课的开设率不均衡，主观原因是学校相关体育教学的领导对网球课的目的、价值等方面缺乏应有的认识，客观原因是高校网球教学师资、场馆设施等方面存在不足。

其次，广州市普通高校网球课的课时偏少。每个学期在完成网球实践内容与理论内容教学外，网球教师很难有时间再进行辅助内容的教学。被调查的广州市普通高校中，网球课教学时数总体偏少，表面看有18所高校每学期教学进度中安排达到了32学时，但是由于受阴雨天气的影响，大部分高校网球课教学时数还是不足，与教育部规定每学期教学时数一共不得少于32学时相比偏少。

3.教学方法和手段的现状分析

教学过程离不开教学方法和手段，不同的教学方法或手段都会产生不同的教学效果。被调查的教师中，大部分教师喜欢用传统教学方法，有32.5％的教师喜欢用录像多媒体教学法，还有17.6％的教师采用网络教学法等其它方法。显然，传统教学方法仍然是广州市普通高校网球教师首选的教学方法，而一些现代化教学方法和手段使用率相对较低。分析这种现象的原因：网球教师长期使用传统教学方法和手段已养成了习惯，他们对传统的教学方法具有一定经验，认为传统的教学方法和手段操作简单、方便、实用。现代网球运动与比赛并不是单单体力与技术的对抗，而是运动者智力和意识的较量，需要从事网球教学与训练的教师提高自身的专业水平和能力，不断学习国内外先进技术及教学与训练方法，使高校的网球教学水平跟上时代的步伐，以满足广大学生对网球运动的需要。

4.教学场馆与器材设施现状分析

硬件设施是高校体育教学和群体工作开展的基础，硬件设施否完备直接影响到高校网球运动的普及与发展。调查得知，目前广州市普通高校网球场地主要有塑胶、硬地(铺水泥或沥青)和沙土地这三种类型，其中塑胶场地最多，沙土地最少。这可能和各高校本科的教学评估有关，大多数网球场地是新建场地，要求的标准相对较高。调查得知：24.7％的高校拥有6块场地以上，57.7％的高校拥有2～6块场地，19.2％的高校拥有场地低于2块。从各个高校拥有场地数量与学生人数的比例来看，与教育部的要求(场地数与学生数之比是1:1000)相差较大。在调查中，有84.5％的学生对场地表示不满意。这些数据可以看出，广州市普通高校网球场地的配备存在严重的不足现象。

在器材方面：好的球拍对掌握技术会有很大的帮助，但各高校对此提供的支持和帮助明显不足。在被调查的26所高校中，近9成的学校网球课没有给学生提供球拍和球，由学生自己负担，势必影响学生对网球的兴趣。学生购置的球拍，一般是价位在100K左右，多数是较差的铝合金材料，只有极少数的学生使用较为高档的球拍。球也是多种多样，有的弹性很低，有的弹性很高，平均每个学生才拥有2个球，平均有3％左右的学生没有网球。这些充分说明，广州市普通高校网球课的器材配备非常缺乏，远远满足不了大学生的体育锻炼需求。

二、发展对策

1.深化网球课的教学改革

建议对高校一二年级学生开设网球选项课，主要以网球运动技能为教学内容。对三四年级学生开设网球选修课，主要是网球竞赛法、规则裁判法、网球技战术欣赏等教学内容。这样才能使大学生较系统地掌握网球的技战术和理论水平，对兴趣的培养起到促进作用。第二要合理安排教学时数(每学期要大于32学时)。应转变“传统型”的教学方法，加强教学方法钻研和利用，掌握各种现代化教学方法和手段。对于初级班的学生可以采用“软式网球”，以降低初学者的难度，使之较易掌握技术动作，对网球动作定型非常有益。

2.加快网球教师教育一体化进程

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随着企业生产与社会需求的不断改变，对检验和化验的精度和速度要求也随之提高，尤其是满足连续化高速度生产的需要，检测仪器的效率也不断的得以提高。配置必要的检测设备和分析设备是十分必要的，但是一些设备受到程序的限制，一旦超出范围就不能保证检测的准确。如直读原子发射光谱仪在10s镍完成对铝基中铁元素的测定，但是其工作原理使得其测量的结果容易超过测量的曲线范围，从而不能得出准确结果。所以在检验中配合硫氰酸铵比对法则可以很准确的测量高铁含量，但是耗时长不适合用于生产，所以如能将二者结合起来，利用化学法与光谱法的各自优势来实现准确和快速的测量，利用试验获得一个平衡点，提高效率的同时保证精度。

1 试验设备与制剂

（1）直读光谱仪：入射缝：25μm；出射缝：89μm；光源：HR400激发光源；氩气：高纯度99%以上；工作条件：冲洗2s；预燃：7s；曝光4s。另准备：比色计；比色皿。

（2）制剂：氢氧化钠20%（水溶）；盐酸（1：1水溶）；过硫酸铵2%（水溶、当天配置）；高锰酸钾，0.1mol.L1。

2 测试方法

2.1 试验步骤

样本确定：试验中拟定用光谱仪绘制工作曲线，所以选择样本应保证均匀稳定含铁量合适的样本。筛选时取多个试样，利用硫氰酸铵比色方法筛选，利用统一的测试方式选择相对有代表性且误差较低的数据，并作为管理样（其标准直径40mm，高30mm）。按照实际的情况管理样的铁含量为2-3.5%。预定管理样两个，与纯铝系的样本3个，利用光谱仪绘制曲线然后进行对比。

硫氰酸铵测量：样品处理，钻床上钻得若干位置含量的样本试样，并注意对样本采集的位置保证均匀，每个试样均安排相同的处理步骤，称量0.10000g试样，置于30mL容量的坩埚中，然后加入氢氧化钠溶液2.5mL，并利用电热板进行加热溶解，待反应完全后取下，随后利用盐酸（1∶1）溶液10ML进行酸化，在100ML容量瓶中完成，利用70-80℃的热水清洗坩埚，并加入0.05mol.L1高锰酸钾直至溶液出现微红，然后置于电炉上进行加热，稍微沸腾即可，并进行冷却，冲洗至刻度线，摇匀作为制剂备用，同时利用这个方法进行去白。

利用上述过程制备的母液，取10ml置于25ml容量瓶中，按照带标样本继续稀释至数倍，直至到达比色计适用范围，以空白母液加入基本酸度，加入2%的过硫酸铵溶液1ml，用2%的硫氰酸铵溶液冲洗值刻度，摇匀后进行比色，并作出空白和标样试验，随后利用比色计的滤光片，以水为参照，读取参数，扣除空白，得到消光值。完成后利用公式对铝基试样中的铁含量进行计算，并获得最终数据。

2.2 直读光谱仪绘制曲线

样本处理：选择在上面试验中获得的管理样本和纯铝系样本，都进行铣平保证光洁，并处理边缘毛刺。利用控制样本检查光谱仪的稳定性与准确性，如果光谱仪在检查中出现不稳定或者外部温度差异较大，或者其他实验条件改变，则应进行校正。

图1？铝基铁含量直读仪工作曲线图

绘制曲线：在直读仪器稳定后，将硫氰酸铵测定铁法的选择的管理样和原有纯铝系的样本统一进行工作曲线的数据，进行输入与绘制，包括分析参数、标准含量、验证数据、曲线计算、标准化数据构建等等，最后选定铁元素数据项，即可绘制出高铁曲线，选择适当的曲线拟合次数就可投入到生产应用中。

3 对试验结果的分析

曲线绘制：利用硫氰酸铵比色法测定铝基中的高铁含量的试验结果很好的反应了测样的稳定性情况，利用这一测试的结果，可以从诸多的试样中选择两个作为管理样，并利用筛选后的样本进行工作曲线的绘制，即利用直读光谱仪对管理样与纯铝系样本进行检测，由此获得了工作曲线如下图1：

结果分析：利用直读光谱仪可以检测到工作曲线最低标准的值是80%直至最高标准点120%之间的数据，所以测定可以满足3.755%以下的铁含量的测定。

4 结束语

光电直读发射光谱的技术已经是当前有色金属、黑金属等加工中所必须的分析措施，在相同类型的分析措施中有真空通道和非真空通道的差异，都需要以标准样作为基础。标准试样的生产较为复杂，全国范围内仅有几个大型企业可以生产。所以在检测试验中如果要并不苛刻的情况下，利用管理样本作为绘制工作曲线的基础也是可以的。因为利用硫氰酸铵比色法进行分析，尽管准确性很高，但是耗时长且认为干扰多，同时成本高不适应工业生产的过程。利用该方法的缺陷主要在于管理样的均匀情况与标准样还是有差异的，可能会造成工作曲线的制作与日常应用之间的误差，但是即使存在偏差也可进行调整，并利用最终的产品的准确分析加以控制，但是这个方法不能应用在最终的产品检验上，因为出厂品必须与国家的标准试样进行比较，并使用国家承认的方法进行测定，这是产品检验的必要条件。

在该方法的应用中，必须要用未知的高铁含量的铝锭，配合已知含量在99%以上的铝锭配制铁0.8%的合金，应用此方法分析高铁铝锭中的铁含量通常在一定的范围内，并进行合理的分析计算，最后利用国家的标准方法进行分析，然后才能确认为最终的结果，试验证明其可以能满足相关测定需要，并可应用与生产。

参考文献

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[中图分类号] R971；R927 [文献标识码] B [文章编号] 2095-0616（2013）21-61-03

癫痫（epilepsy）是多种原因导致的脑部神经元高度同步化异常放电的临床综合症[1]。癫痫的治疗仍以药物为主，临床常用的有苯妥英钠（PT）、苯巴比妥（PB）、卡马西平（CBZ）等。但由于这些药物常有不同程度的不良反应，且较容易发生中毒症状。因此需监测抗癫痫药物的血清浓度，进而保证使用安全。目前，高效液相色谱法（HPLC）与荧光偏振免疫法（FPIA）是最常用的监测血药浓度方法[2]。为了探究HPLC与FPIA在测定常用抗癫痫药物血清浓度的相关性，本资料对其进行实验研究并报道如下。

1 资料与方法

1.1 一般资料

研究对象为2012年6月～2012年12月在我院神经内科治疗的103例癫痫患者，按照使用抗癫痫药物的不同，分为PT组31例，CBZ组43例，PB组29例。3组间患者的性别、年龄等一般情况比较差异无统计学意义。癫痫的诊断与分类按照1989年国际抗癫痫联盟分类标准进行[3]。所有患者均在服药前抽取静脉血2～3mL，将分离后的血清分成2份，分别用HPLC法与FPIA法测定其药物的稳态谷浓度。

1.2 仪器与试剂

使用仪器主要包括Intergral-100 HPLC系统（美国Perkin-Elmer公司），TDxFLx荧光偏振免疫分析仪（美国雅培公司），LG10-3A高速冷冻离心机（北京医用离心机厂），xw-80A旋涡混合器（上海医科大学仪器厂），AG285电子分析天平（瑞士梅勒公司）等。

检验所用的PT、PB、CBZ均由中国药品生物制品检定所提供，内标物采用自制安眠酮。乙醚和甲醇分别为分析纯乙醚和色谱纯甲醇；FPIA法均使用雅培公司所生产的配套试剂盒、标准曲线盒、质控盒。

1.3 HPLC

1.3.1 色谱条件 色谱柱：Hypersil ODS柱（250mm× 4.6mm，5μm），流动相采用甲醇-水（6040），柱温30℃，检测波长254nm，流速为1.0mL/min，进样量20μL。

标准储备液制备：采用电子分析天平称取CBZ、PT、PB及安眠酮，用色谱纯甲醇作为溶剂制备成浓度为100μg/mL的内标液及标准贮备液，放入4℃冰箱内贮存。

1.3.2 血清样品处理 取0.1mL血清样品至10mL离心管内，加15μL内标液漩涡混合2min；加入乙醚2mL后再旋涡混合5min。然后在1500r/min转速下离心5min，将上清液1.5mL置于45℃水浴中，并于N2流下挥干，所得的残渣加入流动相150μL后旋涡混合5min，再在4000r/min转速下离心5min，取20μL上清液进样分析。相同色谱条件下，待测物的分析不受空白血清提取物的干扰，得到PB、PT、CBZ及内标液的保留时间依次为4.2、5.4、6.3、7.8min。

1.3.3 制备标准曲线 用电子分析天平量取适当CBZ、PT、PB的标准制备液（浓度100μg/ml），放入N2流及45℃水浴中挥干，再精密加入空白血清0.1mL、内标液15μL，进行2min漩涡混合，按照1.3.2中的方式测定。线性回归分析时，横坐标X为药物浓度，纵坐标Y为药物与内标峰面积之比，得到回归方程为YCBZ=0.0009+0.1054X（r=0.9993），线性范围1.4～23.0μg/mL；YPT=0.0112+0.0189X（r=0.9992），线性范围5.5～39.0μg/mL；YPB=0.0048+0.0169X（r=0.9995），线性范围5.5～61.0μg/mL。

1.3.4 回收率及精密度试验 分别制备低、中、高3种浓度的CBZ、PT、PB含药血清，精密量取内标液15μL后旋涡混合2min。按照上述方法进行测定，将测得的药物峰面积与内标峰面积之比（Y）代入回归方程，计算出测得量（X），并计算回收率（测得量与加入量之比）。每种浓度在1d内测定6次，得到日内相对标准差；连续测定6d来计算日间相对标准差，结果详见表1。

1.3.5 测定稳定性与灵敏度 在室温25℃以下的条件中，测定低中高不同浓度的含药血清，结果显示药物浓度在6h内保持稳定；含药血清经冷冻-融化3次之后，测定结果显示含药血清的药物浓度也保持稳定；于-30℃温度下将不同浓度的含药血清放置1个月，测定结果也显示血清能保持稳定。按照31的信噪比进行计算，CBZ、PB、PT的最低检测浓度依次为0.2、1.0、1.0μg/mL。

1.4 FPIA法

用荧光偏振免疫分析仪来测定血清浓度，主要步骤为：量取患者血清150μL，注入专用的样品杯后按照使用手册进行操作，用配套的标准曲线盒、质控盒制备标准曲线并作随机质控，分析仪进行自行取样、分析测定。见表2。

1.5 统计学方法

HPLC法与FPIA法结果比较，运用SPSS13.0进行数据处理，采用配对t检验，P

2 结果

2.1 相关性分析

用线性回归进行比较，横坐标X为HPLC法的测定结果，纵坐标Y为FPIA法的测定结果，得到回归方程为YCBZ=0.183+0.954X（r=0.944）；YPT=-1.421+1.141X（r=0.963）；YPB=-0.128+0.956X（r=0.949）。

2.2 配对t检验

将CBZ、PT、PB的两种测定方法结果进行配对t检验，结果显示这两种方法所测得的值均差异无统计学意义（P>0.05）。见表3。

3 讨论

当前，HPLC及FPIA都已在国内医院或临床药学实验室广泛应用。在本资料中，HPLC法和FPIA法测定CBZ、PT、PB血清浓度结果的呈线性相关；对两者监测的数据进行配对t检验后发现，这两种方法监测的准确性方面没有明显差异。但是作为当前监测血药浓度的最常用方法，两者仍存在着一定的优劣。

HPLC法的专一性较FPIA法好，具有准确、灵敏、重现性好、专属性强的优点。由于高效的分离能力，HPLC法能同时测定多种药物及其代谢产物的浓度，故而在很多实验室中多采用HPLC法来对照比较其他监测方法的合理及准确程度[4-5]。虽然HPLC法不必依赖于商品化的试剂盒，但所用样品需进行预处理[6]，周期较长且技术难度较大，对操作者要求较高。

FPIA法具有监测周期短、自动化程度高、操作简便等优点，因此适用于急诊检查与单一药物的批量分析测定。但由于不能同时测定多种药物，测定品种受试剂种类限制，且试剂价格昂贵，故而专属性较差，不能满足新药研究与开发[7]。此外，有些受监测药物的活性代谢产物常常影响原药浓度的测定。如FPIA法测定全血环孢霉素A的浓度测量值明显偏高，主要原因就是代谢产物对原药的监测有干扰，使得监测结果出现偏差[8]。

总的来说，高效液相色谱法与荧光偏振免疫法两种方法测定抗癫痫药血清浓度具有相关性。采用HPLC法和FPIA法进行CBZ、PT、PB的血清浓度测定各有利弊，须结合检测药物种类数目、受检人数等合理选择监测方式。

[参考文献]

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中图分类号：TS207.3 文献标识码：A 文章编号：1672-5336（2015）02-0035-01

文章主要对转基因的原料作物以及转基因成分进行分析检测，消费者需要了解到插入的外源基因的信息以及外源基因的表达产物是否对人体以及环境有害，这就需要很高的转基因食品的分析检测技术。分析检测技术的基础为标识制度，标识制度有自愿标识制度和强制标识制度，尽管各国之间标识制度不同，但食品进出口时仍需对标识制度进行参照。转基因食品的分析检测技术主要有组学分析技术、光谱学分析技术、DNA水平和蛋白质水平检测策略、分子特征分析检测技术、转基因快速检测技术、转基因定量检测技术等。

1 转基因食品标识制度

到目前为止，世界上有超过50个国家对转基因食品采取了标识制度。这类制度可大体分为两类，一类是强制性标识，另一类是自愿型标识。其中，有着非常严格和预防性的法律制度以及对需要标识的阈值进行规定的国家为中国和欧盟等；另外，采取自愿标识通常在只有食品中存在明显差别如过敏原的情况下才进行标识。尽管各国采用不同的标识制度，但是除却政治因素，各国考虑更多的是实际检测能力。经过批准进口的转基因食品全都具备相应标识制度，所以说，转基因食品标识制度是转基因食品的重要组成。

2 转基因食品分析检测技术

随着各种技术的不断发展变化，转基因分析检测技术也不断进行发展。转基因食品的非期望效应的评价依赖于组学分析技术，而数字PCR技术的出现和好的弥补了普通PCR技术在转基因检测方面的缺陷[1]。在精确定量方面基因拷贝数的绝对定量通过一定的技术也能够实现，另外，等温扩增技术和试纸显色原理在快速检测领域的应用，能够帮助特殊岗位的工作人员进行快速检测。

2.1 组学分析技术

组学分析技术含有蛋白组学、转录组学以及代谢组学等技，是对一类个体系统集合的分析技术。蛋白组学指在特定的时间和环境下，对一个细胞中全部蛋白质表达进行研究的技术。蛋白组学主要研究某一细胞或者生物在一定的病理及生理情况，其蛋白质的特点、数量、功能等[2]。转录组学主要研究细胞在表达某一功能其基因的和，其研究成果为外源基因表达的信息和外源基因进入受体中所表达的状况。代谢组学主要是对细胞在特定时间和环境下全部的小分子代谢物质进行研究。

2.2 光谱学分析技术

近红外光谱检测是转基因光谱学技术的主要技术。近红外光谱检测的优点在于其穿透性很强，因此不需要对其检测物质进行基因组提取或者预处理。尽管还不能确定转基因光谱学检测的准确性，但是光谱学检测的优势在于简单迅速和无损检测。因为消费者格外关注转基因食品的安全问题，因此，光谱学和组学分析的关注方面都在转基因食品的非期望效应上。

2.3 DNA水平和蛋白质水平检测策略

到目前为止，国内外对转基因食品的分析检测技术的的主要研究方面是在蛋白质和核酸上。在实际应用过程中，以DNA作为检测基础的检测技术被广泛应用的原因在于其检测的灵敏度较高并具有特异性[3]。聚合酶链式反应也是被广泛使用的转基因分析技术之一。另外，较为常用的还有酶联免疫吸附法。PCR技术是DNA水平检测较为常用的技术，因其导入受体的外源基因的位置和大小无法确定，所以，在检测过程的实现需要筛选技术的辅助。其中，使植物体能够稳定表达的低拷贝基因内标基因和标准物质是PCR检测中常用的物质。

2.4 分子特征分析检测技术

将转基因作物或食品中受体所插入的外源基因的所有信息称为分子特征，主要有外源基因的特异序列、插入位点及数量、外源基因两侧的侧翼序列等。这些信息是整个分析检测技术的基础，能够辅助转基因作物或食品分类、评价等。分子特征既是转基因分析对象的同时，又是转基因的检测对象，在快速检测和精准定量检测中起着重要作用，另外，在组学分析技术中也有着重要影响。

2.5 转基因快速检测技术

完善的转基因食品分子特征信息相当于一个巨大的信息筛选库。但是在地方食药监局和港口出入境检疫局的工作人员对精准、高效的检测未知样品的技术重视程度更高。转基因分析检测在实际中的应用应该是没有进行专业培训的工作人员也能够利用技术手段来进行检测。其中PCR技术需要在变温的条件下进行多步骤的操作，显然不符合高效的原则，因此，有必要进行开发恒温下的检测技术。转基因快速检测技术有等温扩增检测技术、试纸检测技术等。

2.6 转基因定量检测技术

制定标识的基础为分子特征，而利用定量检测技术可以实现对标识阈值的确定。一方面，定量检测技术能够在科研工作中进行样品转基因相对含量以及外源基因拷贝数的确定；另一方面，定量检测技术还可以在田间对样品的含量进行确定，并依据其阈值提供处理措施。作为贯穿整个转基因分析检测工作的技术手段，定量检测技术为标识制度提供了科学依据。有传统的定量检测技术、数字PCR检测技术、新材料辅助的定量检测技术等。

3 结语

自世界上首例转基因作物耐草甘膦品系转基因大豆问世以来，转基因作物开始飞速发展，传统农业受到很大的冲击。随着转基因作物的快速发展，越来越多的转基因食品流入市场，转基因食品在满足人们物质生活需要的同时，人们开始注重转基因食品的安全性。世界各国纷纷出台了一系列的管理制度来预防转基因食品带来的安全问题，在1922年，世界各国倒成了《卡塔赫纳生物安全议定书》来对转基因食品进行规范。对转基因食品进行标识和监管的首要任务就是对转基因食品进行成分分析检测，因此，转基因食品分析检测技术的发展对转基因食品的安全有着至关重要的影响，此技术也属于全球食品安全检测的重要技术，值得推广借鉴。

参考文献

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中图分类号：TV219文献标识码：A文章编号：16749944（2013）10021504

1引言

我国虽然是水果生产大国， 但自1993年以来水果储藏能力只有10 % ，烂果率高达25 %，出口总量不到总产量的3%，远低于9%～10%的世界平均水平[1～3]。以上原因造成果农卖果难，增收难。要解决这些问题，必须发展水果深加工，扩大鲜果出口。阻碍我国鲜果出口的一个重要因素是果品分选、检测能力弱，检测速度慢，检测人员的素质低，果品筛选达不到国际上水果进出口市场的要求。国内早期的水果内部品质检测方法主要是化学分析法，该方法不仅可靠性和稳定性较差，而且在测试时还必须破坏水果，测试过程繁琐，只能通过少量样本的测定，来评价整批次水果的品质。鉴于以上原因，无损检测技术应运而生。无损检测技术具有无损、快速、准确性高和实时性强等特征。目前的无损检测技术主要有针对水果光学特性、电学特性、声学特性、力学振动特性等众多性质进行的各种检测，且大多还处于试验研究阶段[2]。

近红外光谱技术（Near Infrared Spectroscopy Technology， NIST）是一种利用物质对光的吸收、散射、反射和透射等特性来确定其成分含量的一种无损检测技术，具有快速、非破坏性、无试剂分析、安全、高效、低成本及同时测定多种组分等特点[4]。随着现代光谱技术的发展，且凭借其快速、方便、准确和无损伤等特点，应用近红外光谱分析技术对水果品质进行无损检测已成为近年来的研究热点。本文主要介绍2000年后，近红外光谱分析在果实成熟期检测和品质检测两方面的研究进展。

2近红外光谱技术在水果成熟期监测中

的应用研究近红外与可见光结合的无损检测技术具有适应性强、灵敏度高、对人体无害、成本低和容易实现等优点，被广泛用于水果成熟度的无损检测。2002年，McGlone等利用VIS/NIR技术，依据果实成熟过程中叶绿素减少的趋势，深入探测了“Royal Gala”苹果在采摘前和储藏后各品质指标，光谱图如图1所示，在苹果早采收、适中采收、晚采收的典型吸光度光谱对比中，发现在680nm波长处，叶绿素吸光度有明显的变化，早采收果实的吸光度明显高于适中采收和晚采收果实，因此认为该波长可用于区别苹果的成熟度[5]。Lur等人用近红外光谱检测苹果的硬度和含糖量，通过有损与无损相结合的方式建立了预测苹果内部品质的数学模型[6]。

2005年，Ann Peirs等人在前人研究的基础上研究了苹果自然特性对可见近红外模型预测采摘期成熟度精确性的影响。研究表明，近红外光谱与成熟度有一定相关关系，其Rr>0.94，RMSEP

2007年，Yongni Shao等人用可见光与近红外检测技术结合硬度、糖度和酸度等指标检测番茄的成熟度，得到了各自的相关系数，分别为0.83、0.81和0.83，表明可见光与近红外技术无损检测水果成熟度的方法是可行而且实用的[8]。

3近红外光谱技术在水果品质检测中的

应用研究利用近红外光谱（NIR）检测水果品质早已成为国际研究热点之一。2003年，Clark等利用700～900nm的透射光检测了褐心贝宾（Braeburn）苹果，探讨了投射测量时苹果的最佳位置[9]。国内的相关研究也如雨后春笋般涌现出来，研究的水果有柑橘、苹果、梨、桃、枇杷等，检测的品质涉及糖度、酸度、可溶性固形物、维生素、坚实度、色泽及单果重量、褐变、模式识别等。

3.1糖度检测

2006年，应义斌等利用小波变换结合近红外光谱技术检测水果糖度，小波变换滤波技术能有效地消除苹果近红外光谱中的噪声，在采用小波变换尺度为3时WT-SMLR法建立的校正模型精度明显优于采用SMLR法建立的模型 [10]。周文超等建立赣南脐橙内部糖度的近红外投射PLS模型，r=0.9032，RMSEP=0.2421[11]。刘春生等利用可见/近红外漫反射光谱结合PLS建立南丰蜜桔糖度校正模型，预测集r=0.9133，RMSEP=0.5577，平均预测偏差为-0.0656[12]。

3.2酸度检测

应义斌等建立苹果有效酸度的近红外漫反射PLS模型，最佳PC=3，r=0.959，SEC=0.076，SEP=0.525，Bias=0.073[13]。刘燕德等应用近红外漫反射光谱结合光线传感技术建立苹果有效酸度模型，预测值和真实值r=0.906，SEC=0.0562、SEP=0.0562，Bias=0.0115[14]。董一威等采用CCD近红外光谱系统结合偏最小二乘回归（PLSR）建立苹果酸度预测模型，r=0.8151，SEC=0.0120，SEP=0.0204[15]。

3.3可溶性固形物检测

2006年，李建平等应用近红外漫反射光谱定量分析技术对2个产地3个品种枇杷的可溶性固形物进行无损检测研究，发现在波长1400～1500nm和1900～2000nm两段范围，样品的可溶性固形物与光谱吸光度之间的相关系数较高，最终建立的可溶性固形物含量预测模型的校正集和预测集相关系数分别为0.96和0.95[16]。

2008年，刘燕德等应用近红外光谱（350～1800nm）及偏最小二乘法回归、主成分回归和多元线性回归对梨的可溶性固形物及逆行定量分析；在采用偏最小二乘法回归算法之前先用一阶微分对光谱数据进行预处理，研究表明果实中间部位的预测结果较为理想；近红外漫反射光谱可以作为一种准确、可靠和无损的检测方法用于评价梨果实内部指标可溶性固形物[17]。

2009年，周丽萍等采用可见光与近红外光结合技术对苹果的可溶性固形物含量的检测进行了研究，他们结合主成分分析（PCA）和BP神经网络技术，建立苹果SSC预测模型；采用DPS数据处理系统对苹果样本的漫反射光谱（345～1039nm波段），进行主成分分析，获得累计可信度大于95%的5个新主成分；建立一个3层BP神经网络模型，并将这5个新的主成分作为BP神经网络模型的输入量，其结果是98%以上预测样本的预测相对误差在5%以下[18]。

3.4坚实度检测

2006年，傅霞萍等采用傅里叶漫反射近红外光谱技术研究了水果坚实度的无损检测方法，他们对不同预处理方法和不同波段建模对模型的预测性能进行分析对比，建立了利用偏最小二乘法进行水果坚实度与漫反射光谱的无损检测数学模型，同时结果表明应用近红外漫反射光谱检测水果坚实度是可行的，为今后快速无损评价水果成熟度提供了理论依据[19]。

2009年，史波林等采用近红外光谱技术结合遗传算法分别对去皮前后苹果坚实度无损检测进行研究，他们采用光谱附加散射校正（MSC）、微分处理（Derivative）、直接正交信号校正（DOSC）等预处理方法和基于遗传算法（GA）的有效波段选择方法来消除果皮对模型精度的影响，结果表明，苹果果皮对近红外光谱分析模型的预测能力有很大影响，但仅通过常规的光谱预处理方法（MSC 、Derivative）很难有效消除。他们提出的遗传算法结合直接正交信号校正（GA-DOSC）方法能有效消除果皮的影响，不但使所建模型的波长点和最佳主因子数分别由1480和5降到36和1，相关系数r由0.753提高到0.805，更重要的是模型的预测相对误差RSDp从16.71%显著下降到12 .89%，并接近采用苹果果肉建模的预测性能（12.36%），达到对苹果硬度的近红外无损检测要求[20]。

3.5色泽及单果重量检测

3.8品种鉴别

赵杰文等采用支持向量机（SVM）建立苹果不同品种、不同产地的分类模型，预测识别率精度比传统的判别分析法提高5%左右，均达到100%；回判识别率分别为100%和87%[27]。何勇等提出了一种用近红外光谱技术快速鉴别苹果品种的新方法，该方法应用主成分分析结合人工神经网络建立了苹果品种鉴别的模型，该模型的预测效果很好，识别率达到100%[28]。

4存在的问题

近红外光谱技术具有检测速度快速、检测方法简便、检测准确性高及同时可测定多种成分的优点，使它在果品在线分选检测中有较好的应用前景。虽然近红外光谱技术在水果成熟期预测和内部品质检测方面的研究已有10年的时光，有些检测技术已趋于成熟，但目前来看该技术仍存在一些问题，比如怎样找出不同水果光谱的特性波段，怎样实现果品快速在线检测和分选，怎样实现对水果的成熟度、硬度、糖度和内部缺陷等同时检测，具体来说近红外光谱技术在水果品质或成熟期检测研究中主要存在以下几方面问题。

4.1水果成熟期预测中存在的问题

（1）近红外光谱技术在水果成熟期预测中，光谱波段的选择尤为重要；建立预测模型时有必要对光谱波段进行优选和组合[29]。

（2）利用近红外光谱预测果实成熟期时，既要保证预测模型的精确度，还需考虑模型的通用性，即还需进一步研究水果果实的不同光学特性与果实成熟期的相关性，提高预测的效率和准确性。

4.2水果品质检测中存在的问题

（1）在水果品质的光谱检测中，光谱仪自身的信噪比等性能会极大地影响预测模型的精确度。可见，在光谱预处理方面，选择合适的消噪方法将成为今后近红外光谱技术在水果内部品质及成熟期预测中的另一个研究重点[30]。

（2）在利用NIST对水果品质进行检测的过程中，建立数学模型是最困难的，因为近红外光谱很容易受到果品样本个体因素如温度、检测部位不同等因素的影响；同时由于检测环境条件、仪器的精度和稳定性等复杂因素的影响，使得数学模型适应性差。在线检测过程中，样品是运动的，近红外光谱受到很大的影响，如何在果品运动的状态下获得较稳定的近红外光谱仍是一个很大的难题。

（3）建立用于水果品质光谱分析的校正模型与开发用于水果品质检测的软件系统是近红外光谱技术能否用于水果品质检测的最关键问题，但当前大部分研究只是进行可行性探索，没有进行深入研究；在实际生产生活中使用的便携式水果品质无损检测仪器非常罕见。

5发展趋势

目前水果市场，或者水果生产者在田间分析水果品质都需要一种小型便捷的、可移动式的近红外光谱分析仪器。同时这些仪器还需要操作简单，对普通常见的水果都具有适用性。因此，便携式的、能够和电脑随时连接的类USB或PDA的近红外水果分析仪将会成为市场新宠。

当今水果加工过程中非常需要一种能够根据水果品质指标（如可溶性固形物、酸度、硬度等）进行快速在线分级.光纤技术与近红外技术结合必然使近红外在线检测技术广泛应用于水果以及其他各个领域，并在今后的发展中逐步形成成熟的在线检测装备投放于市场。随着近红外光谱分析技术的不断推广和深入应用，未来它将与网络技术结合，更方便快捷地实现分析模型的在线更新与升级。

目前，水果的近红外光谱无损检测中还存在检测指标单一、实时性差、检测效率低等问题。为了解决上述问题，开展高效并行图像处理算法和多指标综合检测技术的研究非常必要，并将成为研究热点。为了更快速、更准确地得到测量结果，结合近红外光谱分析技术、高光谱成像技术，及紫外、红外光技术，从多信息融合技术的不同层次：数据层、特征层和决策层选择最优的融合方法，在水果成熟期和品质检测领域将有广阔的研究前景。近红外光谱技术将会在更多领域更广泛范围为人类带来便利。

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篇13

中图分类号：R151 文献标识码：A 文章编号：0439-8114（2013）22-5570-03

《中国居民膳食指南》指出“食物多样，谷物为主”，谷物是我国居民的主要膳食，包括大米、小米、玉米、江米、小麦、荞麦、高粱、大麦等。我国居民膳食中约70%～80%热能和50%蛋白质由谷物提供。谷物含有多种微量元素，同一类别谷物颜色不同，所含微量元素也存在差别。微量元素是维持人体生长发育的重要营养素，参与生物体正常新陈代谢活动，摄入缺失或者过量都会引起人体疾患[1]。为指导健康饮食，有必要了解不同谷物中微量元素的区别。

1 材料与方法

1.1 材料

黑小米和黄小米购于陕北榆林某农贸市场；黑米和江米（白糯米）购于陕南安康某农贸市场。

1.2 仪器与试剂

WFX-120型原子吸收分光光度计（北京瑞利分析仪器有限公司），配备Fe、Mn、Cu和Zn空心阴极灯，1810B型自动双重纯水蒸馏器（上海申立玻璃有限公司）。

试剂及样品：HNO3、HClO4、HCl、Fe（NO3）3·9H2O、MnO2、CuSO4·5H2O、ZnO均为分析纯试剂。

1.3 方法

1.3.1 样品处理 将样品用自来水冲洗干净，并用去离子水漂洗后置于105 ℃恒温干燥箱中干燥1 d。取出样品粉碎，准确称取1.000 0 g样品于100 mL三角瓶中，加5 mL HNO3过夜，补加HNO3 5 mL，HClO4 2.5 mL，在电炉上保持微沸状态下消化，至红棕色烟淡去，升高温度待白烟冒尽，溶液澄清，取下冷却，用2%（V/V，下同）HNO3溶液稍微加热溶解后转移到25 mL容量瓶中，三角瓶用2% HNO3溶液洗3次，合并洗涤液，定容，待测[2-6]，同条件下设空白1份。

1.3.2 仪器条件 原子吸收分光光度计检测条件见表1。

2 结果与分析

2.1 标准曲线的绘制

准确称取各种元素的分析纯试剂，配制成浓度1.00 g/L的储备液，再稀释成所需浓度的工作液，Fe、Mn、Cu和Zn的浓度分别为50.00、20.00、20.00、

20.00 mg/L，测定各样品溶液的吸光度，计算得到的标准曲线回归方程和相关性系数见表2。由表2可知，本方法中4种元素的线性关系良好。

2.2 准确度

取同一批干燥的粉碎黄小米，称取1.000 0 g样品于100 mL的三角瓶中，分别加入Fe标准溶液（50.00 mg/L）0.80 mL，Mn标准溶液（20.00 mg/L）2.50 mL、Cu标准溶液（20.00 mg/L）1.50 mL，Zn标准溶液（20.00 mg/L）3.00 mL，按“1.3.1”处理后， 用2%硝酸定容到25 mL，测定结果见表3。由表3可知，本方法的回收结果良好。

2.3 精密度

分别取某一浓度标准溶液，连续进样5次，计算测定结果的精密度。各元素测定的精密度均在3%以内。

2.4 样品分析

4种样品中的微量元素含量见表4。由表4可知，深色谷物中微量元素含量高于白色谷物，黑小米和黄小米的铁和锰含量明显较高，黑小米中的锌含量最高。

3 讨论

小米熬粥营养价值高，有“代参汤”之美称。由于小米不需精制，保存了许多的维生素和无机盐，而黑小米营养价值更高，这与它含有丰富微量元素有着必然联系。例如：黑小米中含有较高的锌元素，锌是免疫器官胸腺发育的营养元素，只有锌量充足才能保证胸腺发育，正常分化T淋巴细胞，促进细胞免疫功能。该结果验证了小米具有补气补虚的功效，也为上述谷物的开发应用提供了科学依据。

参考文献：

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